钙片中钙含量的测定

实训三盖片中钙含量的测定（高锰酸钾间接滴定法）一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理及方法。二、实验原理利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下：Ca2+＋C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4＋H2SO4=CaSO4＋H2C2O45H2C2O4＋2MnO42-＋6H+=2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O三、试剂仪器试剂：KMnO4溶液0.02mol·L-1；草酸胺（NH4C2O4）5g·L-1；氨水10%；HCl（1＋1），浓H2SO41mol·L-1；甲基橙2g·L-1；硝酸银0.1mol·L-1。仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶。四、实验步骤准确称取钙片三份（每份含钙约0.05g），研碎后分别置于250mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCl溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2～3滴甲基橙，以氨水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50mL(NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50mL1mol·L-1H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100mL，加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30s内不消失即为终点。五、数据处理钙的含量=5C(V1-V2)40.08/2m×100%C——高锰酸钾的浓度V1——消耗高锰酸钾的体积V2——空白消耗的体积m——奶粉的质量