钙的测定(重量法)

钙的测定（重量法）1概要在中性或弱碱性溶液中，钙离子与草酸铵反应生成草酸钙沉淀，然后经过滤、灼烧、称量，计算水中钙的含量。2试剂2.1草酸铵饱和溶液。2.2氨水（1+1）。2.30.1%草酸铵溶液（重/容）。2.4浓盐酸。2.50.1%甲基红指示剂（乙醇溶液）。2.25%酸性硝酸银溶液（重/容）：硝酸银配好后于其100ml溶液中加1ml浓硝酸酸化。3测定方法3.1在分离铁铝后的滤液中加2滴甲基红指示剂，徐徐加入浓盐酸直到甲基红变红，加热浓缩至100ml左右。3.2继续在不断搅拌下慢慢加入20ml饱和草酸铵溶液。3.3徐徐滴加氨水直到甲基红指示剂由红变黄后，再滴加2-3滴，在水浴锅里保温（80℃）1h。3.4冷却至室温，用致密定量滤纸过滤，用草酸铵溶液洗涤至滤出液无氯离子（用酸性硝酸银溶液检查），滤液留作测定镁用。3.5将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干，在电炉上彻底灰化后，置于高温炉内，在900℃下灼烧1h，取出在空气中稍冷后移入干燥器中，冷却至室温，迅速称重。3.6再在相同条件下灼烧半小时，冷却，称重。如此反复操作直至恒重。水中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：（G1-G2）x0.7146Ca=————————×1000V式中G1——灼烧后沉淀物与坩埚重量，mg。G2——坩埚重量，mg。V——水样的体积，ml。0.7146——氧化钙换算成钙的系数。[注释]1）氧化钙吸湿与吸收CO2性能较强，宜采用硫酸干燥器进行干燥冷却，称量时必须迅速。2）设备条件可能时应在1000-1100℃下灼烧。3）用酸性硝酸银溶液检查氯离子，一定要在酸性中检查，否则由于草酸银在中性或碱性溶液也沉淀，会发生误判断。4）草酸铵洗涤液在使用前，需用硝酸银检验有无氯离子，若含有氯离子则不能使用。