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钛交联蒙脱石复合材料的制备、表征及催化性能的研究随着科技的迅猛发展和为了满足实际应用的需要，有时对交联粘土的某些性质有特殊要求，如高吸附含量、对特定分子的高选择性和高稳定性等，尚需要对现有的制备方法进行改进。ⅰ基质粘土预吸附Fe盐水解后的聚羟基阳离子电价较低，经交联合成后，粘土层间柱子排列非常密，使得比表面和孔容都很低。Heylen将Na基蒙脱石先与低于其CEC值的烷基胺离子进行离子交换，粘土层间一部分可交换位置为胺离子占据，再与聚羟基铁离子交换时，引入层间的柱子密度下降，焙烧时胺离子释放出来，形成的层柱粘土表面积和孔容较未改进制备方法时增大了2.5倍，极大地提高了交联粘土的性能。ⅱ超声波合成实验室常规的交联粘土制备方法，从工业化角度出发，仍存在许多问题。如整个工艺耗时很长，合成条件难于精确控制等。SuhasP.Katdare和VedeRamaswamy利用超声波，室温下交联合成20min，将All3离子直接引入Ca基蒙脱石，整个工艺非常简单迅速。测试的结果表明，超声波法能保持交联粘土原有的酸性，且层间柱子排列更加均匀，有利于提高交联粘土的热稳定性，是一种很有前途的方法。在国内，戴劲草等在其制备含Si多孔粘土复合材料的过程中和朱永法等在制备TiO2纳米粉体的过程中均引入了超声波处理，并取得了较好的效果。ⅲ微波合成G.Fetter等在膨润土浆液与交联剂的交联过程中采用微波辐射，有效的缩短了合成时间；蒋月秀等在交联剂的制备过程中引入微波辐射，合成了铝柱撑膨润土，并将其作为载体制备了固体酸催化剂。实验结果表明，微波法制备的铝柱撑膨润土比表面积大、孔径分布集中、热稳定性好，可望制成性能优越的催化剂载体和吸附剂。蒙脱石是膨润土矿石的主要成分。膨润土（Bentonite）又叫斑脱岩、膨土岩、观音土和石粉子等，是一种以天然蒙脱石为主要矿物成分的粘土岩，常含有少量石英、长石、云母、高岭石、绿泥石、方解石、方英石及有机物等，因成分不同颜色各异，通常为白色，也有浅灰色、乳酪色、浅红色、肉红色、砖红色、褐红色、黄绿色、黑色、斑杂色等。根据蒙脱石所含层间可交换性阳离子的种类、含量和结晶化学性质等，可将其划分为钙基、钠基、氢基、锂基、镁基及钙-钠基蒙脱石等不同属型，但常见的是钙基和钠基两种。世界天然钙基膨润土占总储量的70~80％，我国钙基膨润土占90％以上。蒙脱石的性质决定于其属型和组成，其工艺特性主要包括：强烈的亲水性和吸水膨胀性、优良的分散性和悬浮性、层间阳离子的可交换性、良好的吸附性、可塑性、粘结性、触变性、无毒性和化学稳定性等。A膨润土呈淡黄色，为湖南某膨润土公司的初级产品，一般直接作为工程施工中的泥浆，用于钻孔、灌注桩及混凝土浇注等。B膨润土呈灰白色，为安徽某球团厂所使用的粘结剂。C膨润土呈白色，略带红色条痕，为鄂东某化工厂生产活性白土的原料。三种土样都尚未进行过深加工。晶层结构中硅氧四面体中的硅离子可被铝、铁离子取代,铝氧八面体中的铝离子可被镁、铁离子等取代,使得晶胞电价不饱和,层间带负电荷,这些负电荷一般由层间水合阳离子来平衡，因此它们的层间域具有良好的离子交换性能和分子吸附特性。层间具有的这种活性，可以作为有机物、无机物或复合物与之形成“主一客体包接”或进行化学反应的主体场所。这些引入层间域的柱化剂或交联剂层柱粘土引人注目之处在于它具有较大的孔结构，制备时调节晶面间距可以达到调变其孔结构的目的,所用交联剂多为能获得较大体积和较多电荷的聚合羟基多核阳离子。（1）X射线衍射分析（XRD）：分析层间结构和测定晶面间距d001（2）比表面积与孔隙率分析（BET）：测出比表面积、孔径分布（3）热失重-差热分析（TG-DSC）：检测材料的热稳定性（4）扫描电镜分析（SEM）和投射电镜分析（TEM）：观察材料的颗粒大小、几何形状、均匀程度以及团聚形态等微观情形（5）傅立叶变换红外光谱分析（FT-IR）：检测材料的结构特征（6）碱性气体程序升温脱附图（TPD-NH3）：确定酸中心数、酸强度、酸强度的分布通过这种离子交换作用，柱化剂进入其层间域，把粘土的层与层撑开。经过干燥脱水、焙烧脱羟等物相反应，柱化剂转化为稳定的氧化物柱体形成网孔状的多孔粘土复合材料微波加热功率的影响微波加热时间的影响焙烧时间的影响适量丙酮的加入有利于降低交联浆液的离子强度，使蒙脱石颗粒不易聚集在一起，因而能促进交联反应进行。另外，丙酮的加入使蒙脱石悬浮液的粘度大大降低，流动性更大，颗粒分散均匀，且由边-边、边-面结合转变成面-面排列，从而有利于聚合羟基阳离子进入层间，进行离子交换；除此以外，丙酮和水的加入量还应符合一定的比例，这样才能构成有利于交联反应的介质环境。Ti-PILCs的制备条件包括基质选择、钛源选择、溶剂选择、Ti/土、H/Ti、HCl摩尔浓度、交联剂老化时间、交联反应时间以及交联后Ti-PILCs的洗涤、干燥和焙烧方式等，目前对这些条件的研究国内外已发表多篇论文，合成工艺日趋成熟，而不足的是蒙脱石悬浮液浓度一直较低，蒙脱石悬浮液浓度偏低致使商业价值偏低，是直接导致钛交联蒙脱石难以实现工业应用的原因之一。事实上，合理地提高蒙脱石悬浮液浓度不仅能够很好地优化合成工艺，而且对于节能省耗、提高生产效率等都具有十分重要的意义。适量丙酮的加入有利于降低交联浆液的离子强度，使蒙脱石颗粒不易聚集在一起，因而能促进交联反应进行。另外，丙酮的加入使蒙脱石悬浮液的粘度大大降低，流动性更大，颗粒分散均匀，且由边-边、边-面结合转变成面-面排列，从而有利于聚合羟基阳离子进入层间，进行离子交换；除此以外，丙酮和水的加入量还应符合一定的比例，这样才能构成有利于交联反应的介质环境。