实验一水的物理性指标测定一、色度(一)铂、钴标准比色法仪器:1.50mL成套具塞比色管;2.离心机。试剂:铂—钻标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾K2PtCl6,再用称量瓶称取1.000g干燥的氯化钴CoCl2·6H20,共溶于100mL去离子水中加入100mL浓HCl,将此溶液转移至1000mL容量瓶中,再稀释至标线,此标限溶液的色度为500度。步骤:1.标准色列的配制:取50mL比色管11支,分别加入铂—钴标准溶液0,0.50、1.00、1.50、2.00、2.50,3.00、3.50,4.00,4.50、5.OOmL,加去离子水至标线,摇匀。即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50度的标准色列,密封保存,可长期使用。2..水样的测定取50mL透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可取适量水样,用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色(观察时,可将比色管置于白磁板上,使光线从管底部向上透过柱液。目光自管口垂直向下观察),将结果乘以稀释倍数。计算C=M×500/V式中,C:水样的色度,度;M:相当于铂—钴标准溶液用量,mL;V:水样体积,mL问题:用铂—钴标准法测定水的色度有何适用范围?(二)稀释倍数法仪器50mL具塞比色管,其标线高度要一致。步骤1.取100一150mL澄清水样置烧杯中,以白色瓷板为背景,观测并描述其颜色种类。2.分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50mL置于50mL比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。(三)分光光度法仪器1.分光光度计2.离心装置。步骤1.调节水样pH值至7.6,取离心处理过的水样于比色皿中,按表所列的每个波长测定透光率(以百分比计),选用lO个具有星标号的坐标(如要增加精度则用30个坐标),以去离子水为空白测定透光率。计算1.格表所示在X、Y、Z行波长下测定透光率,把每行透光率加在一起得总值,将每行2表用分光光度计测定色度时选择的坐标坐标数波长(nm)XYZ1424.4465.9414.42*435.5*489.5*422.2*3443.9500.4426.34452.1508.7429.45*461.2*515.2*432.0*6474.0520.6434.37531.2525.4436.58*544.3*529.8*438.6*9552.9533.9400.610558.7537.7422.511*564.1*541.4*444.4*12568.9544.9446.313573.2548.4448.214*577.4*551.8*450.1*15581.3555.1452.116585.0558.5454.017*588.7*561.9*459.9*18592.9565.3457.919596.0568.9459.920*599.6*572.5*462.0*21603.3576.4464.122607.0580.4466.323*610.9*584.8*468.7*24615.0589.6471.425619.4594.8474.326*624.2*600.8*477.7*27629.8607.7481.828636.6616.0487.229*645.9*627.3*495.2*30663.0647.4511.2用30个坐标的因数:0.032690.033330.03938用10个坐标的因数:0.098060.100000.11814总值乘以适当因数(10或30坐标),如表下部所示,就得到X、Y和Z的三刺激值。其中Y是明度百分比。2.用下列公式,由三刺激值X,Y和Z计算三色系数χ、у:χ=X/(X+Y+Z)у=Y/(X+Y+Z)色度图解上设置点χ、у,并从图上直接查出主波长、纯度(百分比)。根据表所列范围,由主波长可查出色调。结果表示:结果以主波长(nm)、色调、明度(百分比)和纯度表示。3表各种主波长范围的色调波长范围(nm)色调波长范围(nm)色调400~465紫575~580黄465~482蓝580~587黄橙482~497蓝绿587~598橙497~530绿598~620橙红530~576黄绿620~700红二、浊度,电导采用浊度仪来测定水样的浊度,电导仪来测定水样的电导。问题:根据实验所测水样的色度和浑浊度,可以得到怎样的结论?它们是否符合我国的饮用水的标准?三、悬浮固体(SS)过滤法仪器:定量滤纸和漏斗、称量瓶,内径30—50mm。步骤:1.取一张滤纸放于称量瓶中,打开瓶盖,于103—105℃烘箱中烘干30min,取出置于干燥器中冷却3Omin称重,直至恒重(两次称重不超过±0.0005g)。将称量瓶+滤纸放于滤器中。2.水样充分混合均匀,量取100mL通过滤纸抽吸过滤,用去离子水冲洗三次,继续抽滤以除去水分。3.小心取下滤纸,放入称量瓶中,开盖,于103—105℃烘箱中烘干1小时。取出移入干燥器中冷却30min,称重,直至恒重。计算:悬浮固体(mg/L)=(W1-W2)×1000×1000/V式中,W1一称量瓶重,g;W2一悬浮物加称量瓶重,g;V一水样体积,mL。实验二水中碱度的测定原理用标准浓度的酸溶液滴定水样,用酚酞和甲基橙做指示剂,根据指示剂颜色的变化判断终点。根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量,即可计算出水样的碱度。仪器25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。试剂1.无二氧化碳水:配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min,冷却至室温。pH值大于6.0,电导率小于2µS/cm。2.酚酞指示剂:称取1g酚酞溶于100mL95%乙醇中,用O.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。3.甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。4.碳酸钠标准溶液(1/2Na2C03=0.0500mol/L):称取2.648g(于250℃烘干4h)无水碳酸钠(Na2C03),溶于无CO2的去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。45.盐酸标准溶液(0.0500mol/L):用刻度吸管吸取4.2mL浓HCl(ρ=1.19g/mL),并用蒸馏水稀释至1000mL,此溶液浓度=O.050mol/L。其准确浓度标定如下:用25.00mL移液管吸取Na2C03标准溶液于250mL锥形瓶中,加无C02去离子水稀释至100mL加入3滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色,记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)。按下式计算其推确浓度:C=25.00×0.05/V式中,C一盐酸溶液的浓度,mol/L;V一消耗的盐酸标准溶液体积,mL。步骤1.用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。若溶液无色,不需用HCl标准溶液滴定,请按步骤2进行。若加酚酞指示剂后溶液变为红色,用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色,记录HCl标准溶液的用量。2.在上述锥形瓶中,滴入1—2滴甲基橙指示剂,摇匀。用HCl标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录HCl标准溶液用量(平行滴定三次)。计算1.总碱度总碱度(以CaO计,mg/L)=100004.28)(VMPC总碱度(以CaC03计,mg/L)=100005.50)(VMPC式中:C一盐酸标准溶液的浓度,mo1/L:P一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量,mL;M一水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后,接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标推溶液用量,mL;V一水样体积,mL。2.根据T、P之间的关系计算氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐碱度。问题1.为什么甲基橙碱度就是总碱度?而酚酞碱度却不能作为总碱度?2.同一水样中酸度与碱度能否同存在?为什么?3.根据你测定的结果,计算水样的各种碱度的含量。实验三水中总硬度的测定一EDTA滴定法原理将溶液的pH值调整到10,用EDTA溶液络合滴定钙、镁离子。铬黑T作指示剂与钙、镁离子生成紫红色络合物。滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,跟指示剂络合的钙镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫色变为天蓝色。仪器1.50mL滴定管2.250mL锥形瓶试剂1.钙标准溶液:10mmol/L。将CaC03在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.001g于500mL锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4mol/LHCl溶液至CaC03全部溶解,避免滴入过量酸。加200mL水,煮沸数分钟赶除C02,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂(0.1g溶于100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL。此溶液1.00mL含5O.4008mg(0.01mmol/L)M1=W/m2.EDTA二钠标准溶液:10mmol/L。将EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H20)在80℃干燥2h后置于干燥器中冷至室温,称取3.725gEDTA二钠,溶于去离子水中,转移至1000mL容量瓶中,定容至1000mL,其准确浓度标定如下:用移液管吸取20.00mLEDTA二钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加入25mL去离子水,稀释至50mL。再加入5mL缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂(或50—100mg铬黑T干粉),此溶液因应呈紫红色,pH值应为1.0。为防止产生沉淀应立刻在不断搅拌下,自滴定管加入EDTA一2Na标准溶液,开始滴定时速度宜稍快,滴定至溶液由紫红色变为蓝色,计算其准确浓度:M2=MLV1/V23.缓冲溶液(pH=lO)(1)称取16.9g氯化氨(NH4Cl),溶于143mL浓氢氧化氨中。(2)称取0.780g硫酸镁(MgS04·7H20)及1.178gEDTA二钠二水合物,溶于50mL去离子水中,加入2mLNH4Cl一NH40H溶液和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应成紫红色,若为蓝色,应加极少量MgS04使成紫红色)。用EDTA一2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,合并(1)、(2)两种溶液,并用去离子水稀释至250mL,合并如溶液又变为紫红色,在计算过程中应扣除空白。4.0.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T,容于100mL二乙醇胺,可最多用25mL乙醇代替二乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配制成铬黑T干粉,称取0.5g铬黑T与100gNaCl充分混合,研磨后通过40—50目筛,盛放在棕色瓶中,紧塞,可长期使用。5.O.5%硫化钠溶液:称取5.0g硫化钠(Na2S·H20)溶于去离子水中,稀释至100mL。6.1.0%盐酸羟胺溶液:称取1.0g盐酸羟胺(NH20H·HCl),溶于去离子水中稀释至100mL。7.10%氰化钾溶液:称取10.0g氰化钾(KCN)溶于去离子水中,稀释至l00mL。注意此溶液剧毒!步骤1.用移液管吸取50.0mL水样(硬度过大,可取适量水样用去离子水稀释至50mL,硬度过小,改取100mL),于250mL锥形瓶中。2.加入l一2mL缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂),立刻用EDTA—2Na标准溶液滴定,充分振摇,至溶液由紫红色变为蓝色,即表示终点到达。记录EDTA—2Na消耗的用量。3.若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺溶液及1mLNa2S溶液或0.5mLKCN溶液后,再按2继续进行。计算:总硬度(mg/L,CaCO3)=c·V1×100.9×1000/Vc:EDTA—2Na浓度,mol/L;V1:EDTA—2Na溶液的消耗量,mL;V:水样的体积,mL问题:1.根据水样碱度及总硬度测定结果计算总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度(以CaC03mg/L、毫克当量/L和度表示)2.如果碳酸盐硬度加重碳酸盐硬度大于非碳酸盐硬度,这是什么原因?6实验四水中溶解氧的测定(碘量法)原理:氧在碱性溶液中使二价锰氧化成四价锰,而四价锰在酸溶液中使碘离子氧化成碘分子,释放出来的碘量=水中的溶解氧