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钨酸根的测定——硫氰酸盐快速吸收光度法配方法适用于循环冷却水，天然水中微量钨酸根的离子的测定，其含量大于0.2mg/L。1.0方法提要水样在硫磷混酸条件下，加氯化亚锡还原铁，以三氯化钛将钨还原为低价，然后与硫氰酸盐形成黄绿色络合物，并以光度法测定钨含量。主要反应：H3PO4·12WO3+12TiCL3+48NaSCN+48HCL=12Na｛WO(SCN)4｝+12TiCL+36NaCL+24H2O+H3PO1．0仪器2．1722分光光度计带1cm比色皿；2．250ml容量瓶；2．3电炉。3．0试剂3．1硫磷混酸于600ml水中，加入300ml浓磷酸，冷却。稀释至1L3．2氯化亚锡溶液0.5%取1g氯化亚锡深于1+1盐酸100ml中。3．3三氯化钛溶液1%以市售的15%三氯化钛2ml，加浓盐酸5ml，水25ml，加数粒锌还原处理。3．4硫氰酸钾溶液25%3．5硝酸浓3．6钨酸根标准储备液称取0.6048g在105℃条件下干燥的钨酸钠，溶于水，稀释至500ml，摇匀，此溶液1ml含1mg钨酸根。3．7钨酸根标准液吸取上述贮备液25ml稀释至250ml，此溶液1ml含0.1mg钨酸根。4．0标准曲线的绘制分别吸取钨酸根标准液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml于6只50ml锥形瓶中，加硫磷混酸5ml，加浓硝酸1-2滴氧化，为防止溶液溅出，加1-2粒防爆玻璃珠，蒸发至冒白烟，冷却，转移至50ml容量瓶中，加入氯化亚锡5ml，硫氰酸钾溶液6ml，摇匀。加入氯化钛溶液2ml，摇匀，稀释至刻度，于420ml处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。用测得的吸光度为纵坐标，钨酸根离子毫克数为横坐标绘制标准曲线。5．0水样的测定吸取一定体积的经中速滤纸干过滤后的水样于50ml锥形瓶中，步骤同标准曲线的绘制。6．0分析结果计算水样中钨酸根含量X(mg/l)，以（WO42-计)按下式计算：X=M/V式中：M-------与吸光度相对应的钨酸根量mgV-------水样体积ml备注：水样中铜含量大于1mg/L时，有硫氰酸亚铜沉淀析出，可用干滤纸过滤除去。当水样中钼含量大于1mg/L时，对测定有严重干扰，故不宜用此法。