铁矿石中全铁的分析

铁矿石中全铁的分析（无汞重铬酸钾法）一、实训目的1.掌握铁矿石中全铁含量的无汞测定方法。2.学会用二苯胺磺酸钠为指示剂判断滴定终点。3.巩固滴定管、移液管的准备和使用方法。二、原理：试样用盐酸分解，用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁，继续以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛定量还原剩余部分的三价铁，稍过量的三氯化钛将钨还原为钨蓝，摇动溶液使钨蓝消失。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。其反应为：26223SnCl2Fe6ClSn2Fe2HTiFeOHTiFe22233O7H2Cr6Fe14HOCr6Fe2332722三、试剂：氯化亚锡溶液10%，50g氯化亚锡溶于200ml（1+1）盐酸中（难容时可加热），加水稀释至500ml。加入数粒锡粒。饱和氯化高汞。重铬酸钾标准溶液：称取75g~80g分析纯重铬酸钾溶于于2000ml水中，待其完全溶解并摇匀后用铁矿石标准样品标定。或用高纯三氧化二铁进行标定。硫磷混合酸：将150mL浓硫酸缓慢加入700mL水中，冷却后加入磷酸150mL，混匀。5g/L二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中，加入数滴盐酸。TiCl3溶液取TiCl310ml,用5：95盐酸溶液稀释至100ml（临用时配制）。NaWO4溶液25%取25gNaWO4溶于95ml水中，加5ml磷酸混匀。高锰酸钾溶液3%四、分析步骤：准确称取0.3g试样于250ml锥形烧杯中（瓶口小，防止Fe3+挥发），加水润湿，加盐酸15~20ml，摇动烧杯防止试样结底，盖上表面皿，置电热板上加热分解式样，保持微沸状态（防止Fe3+挥发），滴加氯化亚锡使溶液保持微黄色（如无黄色可滴加高锰酸钾氧化），至试样无黑色残渣（白色或灰白色），趁热滴加氯化亚锡至浅黄色。用水冲洗杯壁，加入10ml水、10~15滴NaWO4溶液，滴加TiCl3至溶液出现钨蓝，加入蒸馏水20~30ml，随后摇动溶液，使钨蓝为溶解氧所氧化，或滴加重铬酸钾溶液至钨蓝刚好消失。加硫磷混合酸10ml，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂5~7滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定蓝紫色为终点。%100%mVTFeT——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度（g/ml）。V——消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml）。m——试样质量（g）。五、数据记录与结果计算项目第一份第二份第三份试料的质量m/g滴定耗用的重铬酸钾标准溶液的体积V/mL铁的质量分数ω（%）平均值ω（%）