铁矿石中铁含量的测定

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实验十高锰酸钾法测定三氧化二铁中的铁1.实验目的①KMnO4法测定矿石中铁的含量;②掌握矿石试样的湿法分解方法;③学习和掌握氧化还原滴定中预氧化还原的目的及方法。2.实验原理①铁矿石试样的主要成分是Fe2O3,经盐酸溶解后生成的Fe3+,先用SnCl2作预还原剂,再用TiCl3(略过量)将剩余的原为Fe2+离子:2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+②过量的TiCl3借助于溶解氧氧化,其氧化完全以Na2WO4作指示剂(蓝色至无色)。③经上述处理的Fe2+用KMnO4标准溶液滴定。3.实验试剂①铁矿石粉末②0.02mol·L-1KMnO4③溶液4%KMnO4溶液④浓HC溶液⑤15%TiCl3溶液⑥0.4%CuSO4溶液⑦Na2WO4指示剂(3%Na2WO4溶液加15%磷酸溶液等体积混合)⑧15%SnCl2溶液(15gSnCl2加40mL1:1HCl溶液溶解,加2~3粒金属锡,加水稀释至100mL)⑨MnSO4混合液(67gMnSO4·4H2O溶于1L磷酸硫酸混合溶液)4.实验步骤①铁矿石试样的处理:准确称取0.2g左右铁矿石试样于250mL锥形瓶,用少量蒸馏水润湿,加10mL浓HCl,盖上表面皿,低温加热溶解(至剩余残渣为浅色),加2~4滴4%KMnO4溶液,加1mLNa2WO4溶液,加热近沸;滴加15%SnCl2溶液至淡黄色,再滴加15%TiCl3溶液至出现蓝色,并过量一滴;立即流水冷却至室温,加100mL蒸馏水,加2滴0.4%CuSO4溶液;蓝色褪尽后,再待1~2min,加10mLMnSO4混合液。②铁矿石试样的测定:用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定至淡红(30min不褪)。平行实验两次。③计算试样中的含量:%=5.实验数据记录与处理有关物理量实验数据及测定结果KMnO4溶液浓度/(mol∙L−1)称量瓶及铁矿石试样初质量/g称量瓶及铁矿石试样末质量/g铁矿石试样质量/g滴定管末体积/mL滴定管初体积/mLKMnO4溶液体积/mL%%平均值相对平均偏差/%

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