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酯化操作规程一工艺流程图工业甲醇废动植物油预热蒸气加热有机相碱性粗甘油废水有机相有机相粗甲酯处理剂水碱炼后甲酯硫酸和甲醇钠醇解、酯化工序静止分层碱炼静止分层水洗粗甲酯粗甲酯过滤水渣皂二工艺描述酯化是生产甲酯重要的工序之一，酯化工序主要是把预处理好的废动植物原料油在催化剂硫酸和甲醇钠作用下，与甲醇反应生成粗甲酯，在此反应过程中，由于油中含有少量的胶质及油渣，在一定的温度条件下，反应生成焦碳似的物质，此物质紧贴在反应罐内壁上，长期的积累会影响反应罐升温。在此反应中主要发生了酯化和酯交换反应，生成甲酯，同时脂肪酸和中性油会与碱发生副反应而生成皂。反应化学式如下：（一）酯化和酯交换反应式如下：1.RCOOH+CH3OH→RCOOCH3+H2O2．CH2―COOR1CH2―OHR1COOCH3∣∣CH―COOR2+3CH3OH→CH―OH+R2COOCH3∣∣CH2―COOR3CH2―OHR3COOCH3（二）副反应如下：1.RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O2.CH2―COOR1CH2―OHR1COONa∣∣CH―COOR2+3NaOH→CH―OH+R2COONa∣∣CH2―COOR3CH2―OHR3COONa在中性油与甲醇进行酯交换的反应中，1摩尔的油脂与3摩尔的甲醇反应，生成3摩尔的甲酯和1摩尔的甘油，而在甲醇与脂肪酸的酯化反应中，1摩的肪酸与1摩尔的甲醇反应生成1摩尔的甲酯和1摩尔的水，在以上反应中，硫酸主要是催化脂肪酸与甲醇的反应，而甲醇钠主要是加速中性油与甲醇的反应。在以上的反应中要使反应进行得彻底，就要不断排除反应过程中生成的水和甘油。生成的水主要通入过量的甲醇移走，移走的速度靠温度控制，如果原料油是脂肪酸，则不需要做酯交换反应。（一）甲醇钠的配制及相关要求1配制前先开启配料罐冷却水。2定时检查甲醇钠罐内甲醇钠的储量。3配制时按规定要求把计量好的氢氧化钠加入罐内，把计量好的甲醇放入罐内后，开启搅拌，当罐体温度接近环境温度后，关闭冷却水及搅拌。4每次打甲醇钠前开启搅拌5分钟，防止沉淀物堵塞管道，使甲醇钠浓度均匀。5在配制甲醇钠溶液时要佩戴好防护用品。（二）处理剂的配制1把计量好的氢氧化钠和碳酸钠加入罐内。2把计量好的水加入罐内。3开启搅拌，碱溶解完后，关闭搅拌。二开车前准备工作1取样测原料油酸值，从而得出中性油的含量，在做酯交换反应时，根据中性油量来确定加甲醇钠的量。2检查高位槽原料油是否已加热到规定温度。3检查仪表阀门及相关设备开启是否合理，辅助生产用具是否准备齐全到位。4检查辅料数量及质量情况。5开蒸汽前要排尽管道内和蒸汽包内积水。6打开冷却水循环泵。7把原料油放入反应罐。三正常开车1蒸汽管内积水排尽后，缓慢开启蒸汽阀门。2启动反应罐循环泵。观察运转是否正常，若发现设备异常及时解决处理。3随时留意高位槽内甲醇和硫酸的液位，发现量不足要及时补充。4要随时观察反应温度和蒸汽压力，发现异常要及时调整到规定范围内。5在生产中出现问题要做好记录并汇报有关负责人。四正常操作1.把预处理好的原料油（20吨）打到高位槽，并预热到75℃后，停止加热，若水杂含量大，则静止1小时，把罐底的水杂排出。2．把预热好的原料油放到反应罐，加入硫酸90公斤（6公分）左右，继续加热到100℃，蒸汽压力控制在（0.4—0.5）MPa之间，3.当反应罐温度升到100℃时，开始通入汽化甲醇，甲醇流量控制在1100L/h左右，反应温度控制在（120—130）℃之间，甲醇汽化器蒸汽压力控制在(0.15—0.2)MPa之间。4．通入汽化甲醇后取样测酸值，若酸值大于1.5，则继续加汽化甲醇，直到酸值小于1.5为止。若酸值小于1.5，关闭甲醇汽化器蒸汽阀门和排往稀甲醇罐的阀门，打开通往反应罐的甲醇阀门开关，并把甲醇进料调到3000L/h，通入1小时后停止进入甲醇，同时打开降温系统。5．当反应罐内温度降到70℃时，关闭降温系统。加入一定量的甲醇钠，反应温度控制在（65—70）℃之间，回流反应2.5小时后，取样测酸值和甘油含量，打开蒸汽加热升温，关闭通往反应罐的甲醇阀门，打开排往稀甲醇罐阀门，蒸汽压力控制（0.4—0.5）MPa之间。6．当温度升到100℃时，关闭蒸汽阀门，把粗甲酯打到分层罐，静止分层3小时后排出甘油，打到水洗罐，取样测酸值，若酸值小于0.8，则把油温控制在85℃左右，用90℃左右的水水洗2至3次，每次用水2吨左右，每次沉淀1小时分水；若酸值大于0.8，则把油温控制在75℃左右，打开搅拌，加入一定量配制好的处理剂，处理剂加完后继续搅拌15分钟。打开加热系统，把油温迅速升温到90℃，静止1小时后排出罐底部水和皂，再用90℃左右的水，水洗2至3次，每次用水2吨左右。7．把洗好的甲酯过离心机，分离谁杂。五正常停车1把物料转移到指定的存放点，检查罐内是否有余剩料，尽可能排尽关管道及设备里的水，防止冻坏设备和腐蚀。2关闭蒸汽和循环水泵及相关设备。3清理生产场地，收拾好相关辅助用具。4把生产中出现的问题汇总，向有关负责人反应并处理，为下次开车做准备。六紧急停车在生产中，因为一些原因（如突然停电停汽，断水及设备故障等）迫使停车。1发生断电或设备发生故障时，要及时关闭蒸汽阀门。2发生设备故障时，要及时停掉相关动力设备和蒸汽，做好抢修工作。七安全1硫酸和氢氧化钠具有强腐蚀性，避免与皮肤接触，若不小心与皮肤接触，要及时用干麻布清擦，然后用大量清水冲洗。2在操作硫酸和氢氧化钠时，要佩戴好防护用品。3反应罐最大能承受六公斤蒸气压力，在操作中压力要保持在5.5公斤以下。4甲醇是易燃易爆液体，不能在使用和储存甲醇区域用明火，甲醇气体与空气混合，达到一定浓度，就会产生爆炸。5甲醇是有毒物质，在使用中避免吸入甲醇气体。6要随时检查甲醇和硫酸罐及管道，发现跑冒滴漏要及时修补。八指标分析1在通入汽象甲醇时，若发面明显降温，可能是原料中含水量大（则静止沉淀排水，也有可能是甲醇浓度达不到要求。2若酸值在规定反应时间内达不到指标要求，可能是油中杂质多，要禁止分层排出，也有可能是甲醇浓度底，还有可能是加入的催化剂量不足。九指标要求1酯化反应结束时，酸值应小于1.5。2酯交换完毕后甘油含量应小于0.6。3碱炼结束后酸值应小于0.8。