酸浸渣铁浸出率的研究

青海师范大学QINGHAINORMALUNIVERSITY酸浸渣铁浸出率的研究系别：化学系专业：化学指导教师：陈必清学生姓名：周伟2014年5月2014届本科生毕业论文目录摘要……………………………………………………………………1关键词……………………………………………………………………1引言……………………………………………………………………21.实验……………………………………………………………………21.1主要原料及设备……………………………………………………21.2实验样品分析…………………………………………………………………21.3实验机理………………………………………………………………………21.4实验步骤………………………………………………………………………22.实验结果与讨论………………………………………………………………32.1温度对铁浸出率的影响………………………………………………………32.2反应时间对铁浸出率的影响…………………………………………………32.3硫酸浓度对铁浸出率的响……………………………………………42.4铁含量的计算………………………………………………………………43.结论……………………………………………………………………………5参考文献…………………………………………………………………………61酸浸渣铁浸出率的研究周伟（青海师范大学化学系青海西宁810008）摘要：研究了以硫铁矿烧渣为原料直接与硫酸反应，得到硫铁矿烧渣中铁的浸出率的影响因素及规律。结果表明，影响铁浸出率的主要因素有反应温度、硫酸浓度、反应时间等，并选择最优的条件来提高铁的浸出率。关键词：酸浸；硫铁矿烧渣；浸出率AcidleachingslagironleachingrateofresearchZhouWei(ChemistryDepartmentofQinghaiNormalUniversity,Xining810008,Qinghai,China)Abstract:Studiedinpyritefiringresidueasrawmaterialtodirectlyreactwithsulfuricacid,getpyritemineslagironleachingrateofeffectfactorsandlaws.Resultsshowthatthemainfactorsinfluencingtheleachingrateofironsuchasreactiontemperature,concentrationofsulfuricacid,reactiontime,andselectthemostoptimalconditionstoincreasetheleachingrateofiron.Keywords:Acidleaching;Pyritefiringresidue;Leachingrate2引言硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸的残渣我国每年产生的硫铁矿烧渣约１千万吨占我国工业固体废弃物的1/3左右[1-2]硫铁矿烧渣中富含Fe２O３、SiO２和Fe３O４另外还含有Ca、S、K、Zn等元素[3]目前硫铁矿烧渣多用来制备水泥砖涂料以及原料添加剂或者将其堆处理烧渣中的铁元素不但没有得到回收利用造成了资源的浪费而且露天堆放还会对大气土壤和水环境造成污染[4-6]因此,对硫铁矿烧渣的利用领域的拓展，实现对资源的充分利用和循环利用是非常有必要的。经过大量的研究发现酸浸能有效的回收硫铁矿烧渣中铁元素。采用最佳工艺条件，并算出其浸出率。1.实验1.1主要原料及设备主要原料：硫铁矿烧渣；铁屑；浓硫酸；氧化钙；重铬酸钾（0.0358mol/L）；氯化亚锡溶液(30%)；氯化亚锡溶液（5%）；氯化钛溶液(5%)；氟化钠；钨酸钠(25%)；蒸馏水等。仪器和设备：2000ml三颈反应烧瓶；电动直流恒速搅拌机；恒温水浴锅；干燥箱；减压抽滤装置；电子天平；量筒；锥形瓶等。1.2实验样品分析样品是工业制取硫酸所产生废渣，其中主要含有的元素是铁，它是以Fe2+和Fe3+的形式存在。表1为烧渣化学成分分析结果：样号CuCoZnTFeS10.160.0640.1360.402.5920.150.0590.1361.892.2130.160.0610.1161.162.481.3实验工艺流程图及实验机理→→→→→↑↓将烧渣与浓硫酸反应，浸取其中的铁元素，其主要的化学反应如下：FeO+H2SO4=FeSO4Fe2O3+H2SO4=Fe2(SO4)3制取的溶液经过进一步的还原和冷却结晶以后可以获得较纯净的硫酸亚铁溶液。1.4试验步骤（1）将2000ml的反应釜、搅拌器、电热套、恒温水浴箱等仪器连接组装，组成可以对温度、搅拌速度、时间等因素进行控制的反应系统装置。（2）在反应釜中加入一定量的样品和30%硫酸，调节好温度（在333.15K），开动搅拌器进行搅拌。烧渣酸浸釜过滤滤渣硫酸酸浸液3（3）在反应一个小时后，抽滤，然后在滤液中取出50ml，加入15g铁屑反应。本实验对酸浸液的全铁含量测定采用重铬酸钾法[7]，在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。2.实验结果与讨论2.1温度对铁浸出率的影响硫铁矿烧渣的酸浸反应是化学反应控制的液固反应[8]，铁的浸出率受温度影响较大。图1显示了硫酸浓度为50%，高速搅拌5h条件下温度对浸出率的影响。在50~100℃的范围内，浸出率随温度升高几乎呈线性递增关系。升高温度可以大幅度的提高烧渣的酸浸反应。图1温度与铁浸出率的关系2.2硫酸浓度对铁浸出率的影响在温度为100℃，选取不同浓度硫酸，将反应物高速搅拌5h。实验结果表明，当硫酸浓度在10%~50%范围时，反应速度快；而当硫酸浓度不在此范围内时，反应速度都较慢。当硫酸浓度低于10%时，铁浸出率较低。当硫酸浓度继续升高时，浸出率增加较快。待硫酸浓度达到50%时，浸出率最高。当硫酸浓度大于50%时，烧渣中铁浸出率反而下降了，这主要是反应体系出现结块固化，使反应难以继续下去。因此硫酸浓度应选用10%~50%为宜。此时既不易固化，亦可以达到高浸出率。4图2硫酸浓度与铁浸出率的关系2.3反应时间对铁浸出率的影响在温度为100℃，硫酸浓度为50%及高速搅拌时，测定不同反应时间的浸出率。结果表明，在1~5h范围内，反应时间每增加1h，浸出率递增幅度较大。当反应超过5h时，再延长反应时间，浸出率基本保持不变。所以最佳反应时间是1~5h。图3反应时间与铁浸出率的关系此外，固液比对反应也有影响，本次试验固液比控制在L/S=25，在这恒定比的附近对反应结果影响不大。2.4铁含量的计算根据滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，按公式：全铁%=（V-V1）×C×55.85/1000G[9],计算全铁的含量。式中：V：试样中所消耗的重铬酸钾标准液5毫升数；V1：试剂空白消耗的重铬酸钾标准液毫升数；C：重铬酸钾标准液浓度；G：标样质量g：55.85：铁的摩尔质量。OHCrFeHOCrFe2332722726146I.滤液Fe2+含量WL(g/mL)从V毫升滤液中移取5mL置于250ml锥形瓶中，用c(1/6K2Cr2O7)=0.0358mol/L的标准液滴定，滴定体积V1毫升，则WL={C(1/6K2CrO7)×V×55.85}/5×1000=4.00×10-4VⅡ.浸取率η=（WL/0.6115G）×100%=（4.00×10-4×399.9）/（0.6115×16.0489）=1.63%3.结论（1）在烧渣酸浸过程中，硫酸浓度、反应时间、反应温度均影响硫铁矿烧渣中铁的浸出率。（2）在高速搅拌状况下，酸浸过程适宜的反应条件是硫酸浓度为50%、反应温度为100℃、反应时间为5h。（3）该工艺具有流程简单、反应温度低、设备要求不高等特点。特别适合含有贵重金属的硫酸烧渣进一步回收利用。6参考文献：[1]李伟.硫铁矿烧渣直接酸浸的研究//2008中国环境科学学会学术年会[C].871-874[2]师兆忠、高安全、张高科.混酸法浸取硫铁矿烧渣的试验研究[J].化工矿物与加工,2011,(10):4-6[3]朱DQ，陈栋，潘J，崔岩，周秀L.一步法技术对分离的铜锌铅铁冶金渣和硫铁矿烧渣的实验室规模测试[J].选矿和冶炼对矿业和机构交易冶金部，2012，121（2）：79－85[4]左大学,王仁宗.硫铁矿烧渣双酸酸解工艺研究[J].磷肥与复肥,2012,(2):10-12[5]金程.强化酸浸法回收硫酸烧渣中铁的研究[D].上海：东华大学，2012[6]张丽丽，马晓妮，汪海.硫铁矿烧渣中铁浸出率影响因素的实验[J].泰山医学院学报,2010,31(11):865-867[7]绍维仁，朱传俊.聚合硫酸铁产品的质量检验[J].工业水处理，1994，14（1）；30-33[8]侯长军，霍丹群.硫铁矿渣酸解反应过程动力学研究[J].重庆大学学报：自然科学版，1998，21（6）：60-66[9]张洪波，田鹏，秦雨.滴定分析法测定铁矿石中铁含量[J].沈阳师范大学学报，2011，4：2-3