食品仪器分析资料和重点

紫外－可见吸收光谱法：定性、定量、结构分析；有机物、无机物；多组分同时测定。分子荧光分析法：主要是定量；有机物、无机物；多组分同时测定。原子发射光谱法：元素定性、定量（主要是定性）；多组分同时测定。原子吸收光谱法：元素定量；不能多组分同时测定。气相色谱法：定性、定量；多组分同时测定；主要是有机化合物；在仪器允许条件下，能够气化、且高温下稳定的物质。液相色谱法：定性、定量；多组分同时测定；不受样品挥发性、高温下稳定性的限制。简答题：1.从色谱图上可以获得哪些信息?(1)根据色谱峰的个数可以判断样品中所含组分的最少个数;(2)根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析;(3)根据色谱峰的面积或峰高,可以进行定量分析;(4)色谱峰的保留值及其峰宽是评价色谱柱分离效能的依据;(5)两色谱峰间的距离是评价固定相或流动相选择是否合适的依据。2.分离度受到哪些因素的影响?(1)u(linearflowrate)—lowflowfavorsincreasedresolution.(2)H(plateheight)(ornnumberofplates)—usesmallerparticles,lengthencolumn,lowerviscosityofmobilephase.(3)α(selectivityfactor)—varytemperature,compositionofcolumn/mobilephase.(4)k'(capacityfactor)—varytemperature,compositionofcolumn/mobilephase.3.一台分析仪器必须具备哪些部件？(1)SignalGenerator信号发生器(2)Detector检测器(3)SignalWorkstation信号工作站4.如何评价一个仪器分析方法的优劣？Howreproducible?–Precision（精密度）Howclosetotruevalue?–Accuracy/Bias（准确度/偏差）Howsmalladifferencecanbemeasured?–Sensitivity（灵敏度）Whatrangeofamounts?-DynamicRange（线性范围）Howmuchinterference?–Selectivity(选择性)例1：称取了0.0312g，纯度为99.28％标准物质(萘)，配成了50.00mL溶液，取1.00mL稀释到10.00mL进样2次，得峰面积As=98200和97890uV•s.进同样体积的样品溶液2次，得峰面积Ai=88982和89200uV•s。则：iissmgmL1889828920020.06195982009789020.05629()APPA)mL0.06195(mg10.001.0050.000.99280.0312P1sisiiiisisiiisisiisiisisim(%)100100100100smmmPmmmAfAmmmPAAAmmA固体样品质量百分含量计算式内标法isiiiisisiiisisiisiisisimgmLm1()smmmPVVmAfAVmmPAAAVmAV-样品溶液体积，mL;液体样品计算公式Ai－样品溶液中待测组分i的峰面积;Ais－样品溶液中内标物的峰面积;mis－样品溶液中内标物的质量;m－样品的质量；iisiisiiiisisiisssmPAmAPffAmmAfAi'－标准溶液中待测组分i的峰面积;Ais'－标准溶液中内标物的峰面积;mis'－标准溶液中内标物的质量;Mi'－标准溶液中标准物质（i）的质量；Ps－标准物质的纯度。fi－待测组分i的相对于内标物的相对定量校正因子,由标准溶液计算。例2.用内标法测定某样品中A组分的含量时,称取样品1.0000g,加入内标物0.0300g,用甲醇溶解并定容至50.00mL,准确移取1.00mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容后,进样20μＬ,测得的A组分和内标物峰面积分别为20000μV·s、19800μV·s和20800μV·s、20600μV·s;另称取纯度为99.00%的A物质标样0.0312g,加入0.0298g内标物后,用甲醇溶解并定容至50.00mL,准确移取1.00mL于10mL容量瓶中,用甲醇定容后,进样20μＬ,测得的A组分和内标物峰面积分别为21000μV·s、20180μV·s和22800μV·s、22100μV·s.试计算样品中A组分的百分含量。isiiiiisisisisiiAmPAfmfAmAmf解题思路：对样品溶液:对标准溶液:iisiisiiiisisiisssmPAmPAffAmmAfisiisiiisisi(%)100smmPAAPAmmA式中，m－样品质量，g；Ps－标样纯度，％。解：对标样:isisiiiisisi(%)1000.03000.03120.990011.00991001.0000.02981.03613.031mAAmPAmmA2100022800A/A()/21.03612018022100iis对样品:2000020800A/A()/21.00991980020600iis例3:用内标法测定某样品中A组分的含量时,称取样品1.0000g,加入内标物0.0300g,混匀后,进样1μＬ,测得A组分的峰面积为20000μV·s,内标物峰面积为19800μV·s；另称取纯度为99.00%的A物质标样0.0312g,加入0.0298g内标物混匀后,进样1μＬ得A组分的峰面积为21000μV·s,内标物峰面积为20180μV·s.试计算样品中A组分的百分含量。解：018.310021000201800298.09900.00312.0000.10300.01980020000100100100100(%)iisisiisisiisisiiisisiiimAAmmmmAAmmAfAmmmmmP例4:在一根150mm长的柱上于室温分离A、B两组分时得到如下数据(单位,分钟)：A组分的保留时间为3.22，B组分的保留时间为4.43；死时间为0.90；A、B两组分的峰底宽分别为0.25和0.30.(1)求A、B两组分的容量因子；(2)求相对保留值和；(3)计算选择性因子α；(4)求分离度R,并判断A、B两组分能否完全分离；(5)以B组分计算的有效塔板数和有效塔板高度.BA,,BA,3.220.900.664.430.90RARAMABRBRBMtttttt解:(1)A组分的容量因子为:(2)相对保留值,4.430.901.523.220.90RBRBMBARARAMtttttt4.430.903.920.90RBRBMBMMtttktt3.220.902.580.90RARAMAMMtttkttB组分的容量因子为:相对保留值BA,,BA2()2(4.433.22)4.40.250.30RBRAABttRWW222,4.430.9016()16()16()22150.30RBRBMeffBBBtttnWW(3)选择性因子α为：(4)分离度R为：(5)以B组分计算的有效塔板数为:4.430.901.523.220.90RBRBMRARAMttttttR1.5,A、B两组分能完全分离.以B组分计算的有效塔板高度为:,,1500.0677()2215effBeffBLHmmn例5.用原子吸收光谱法测定血清中钠含量的步骤如下:取血清2.00mL,用水稀释至50.00mL后,测得吸光度为0.25;另取该血清2.00mL,加入1.5μg•mL-1的Na+标准溶液0.10mL,稀释到50.00mL后,在相同的条件下,测得其吸光度为0.50.求血清中钠的含量.11AkC加入标准溶液后的样品溶液：1112.000.25,()50.00xxCAACmgmL22xsAAAkC31122.001.5100.100.50,()50.0050.00xxsCAAACmgmL2.000.2550.00xCk32.001.5100.100.50()50.0050.00xCk5117.510()0.075()xCmgmLgmL解:设血清中钠的含量为Cxmg•mL-1对样品溶液：例6：用原子吸收光谱法测定血清中钠含量的步骤如下:取血清20.00mL,测得吸光度为0.25;另取该血清20.00mL,加入0.1μg•mL-1的Na+标准溶液5.00mL后,在相同的条件下测得其吸光度为0.50.求血清中钠的含量.11AkC加入标准溶液后的样品溶液：xxCCAA11,25.022xsAAAkC31220.005.00100.100.50,25.0025.00xxsCAAAC0.25xkC320.005.00100.100.50()25.0025.00xCk5111.710()0.017()xCmgmLgmL解：设血清中钠的含量为Cxmg•mL-1。对样品溶液：例7:用原子吸收光谱法测定样品中锌含量的步骤如下:称取2.5000g样品,用适当的方法溶解后定容到250.00mL.移取10.00mL该溶液两分,一份加入1.5μg•mL-1的Zn2+标准溶液100μL后,用水定容至50.00mL,测得吸光度为0.50;另一份不加标准溶液,同样定容到50.00mL,在相同的条件下,测得其吸光度为0.25.求样品中锌的含量.11AkC加入标准溶液后的样品溶液后：112.500010.000.25,250.0050.00xxAAC22xsAAAkC63122.500010.001.510100100.50,250.0050.0050.00xsxAAAC2.500010.000.25250.0050.00xk72.500010.001.5100.50()250.0050.0050.00xk0.00015%x解：设样品中锌含量为x%,对样品溶液：例8:称取只含有A和B两个组分的样品1.0000g,配成50.00mL溶液后,用1.00cm比色皿,在400nm处测得其吸光度为0.366,460nm处的吸光度为0.430.在同样条件下,测得1.00mg•L-1的A物质在400nm和460nm处的吸光度分别为0.269和0.134;而1.00mg•L-1B物质在400nm和460nm处的吸光度分别为0.057和0.091.试计算样品中A、B两组分的含量。解:设样品中A、B两组分的含量分别为x%和y%400400400400400ababaabbAAAKbcKbc460460460460460ababaabbAAAKbcKbcLgcmcmmgmL1140040010.2690.26911.00aaaAKbcLgcmcmmgmL1146046010.1340.13411.00aaaAKbcLgcmcmmgmL1140040010.0570.05711.00bbbAKbcLgcmmgmL1146046010.0910.091cm11.00bbbAKbcgL10.5230()ac0.3660.2691.000.0571.00abcc0.4300.1341.000.09