金相的制备

金相的制备一、实验目的•掌握金相制备的一般方法（机械抛光和化学浸蚀）。•了解金相制备的其他方法。二、实验设备及材料•金相显微镜•A3钢、不锈钢焊缝•金相砂纸、玻璃板•抛光机及抛光液•浸蚀剂、酒精、玻璃器皿、竹夹子、脱脂棉、滤纸等三、实验内容和原理•随着科学技术的发展,研究金属材料内部组织的手段也在不断增加。然而光学金相显微分析仍然是最基本的方法。•光学金相显微分析的第一步是制备试样,将待观察的试样表面磨制成光亮无痕的镜面，然后经过浸蚀才能分析组织形态。如因制备不当，在观察面上出现划痕、凹坑、水迹、变形层或浸蚀过深过浅都会影响正确的分析。因此制备出高质量的试样对组织分析是很重要的。•金相试样制备过程一般包括：取样、粗磨、细磨、抛光和浸蚀五个步骤。1）取样从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为取样。取样的部位和磨面的选择必须根据分析要求而定。截取方法有多种，对于软材料可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料可以用砂轮切片机或线切割机等切割的方法，对于硬而脆的材料可以用锤击的方法。无论用哪种方法都应注意，尽量避免和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象。试样的尺寸并无统一规定，从便于握持和磨制角度考虑，一般直径或边长为15~20mm,高为12~18mm比较适宜。对那些尺寸过小、形状不规则和需要保护边缘的试样,可以采取镶嵌或机械夹持的办法，如下图所示。金相试样的镶嵌，是利用热塑性塑料(如聚氯乙烯)，热凝性塑料(如胶木粉)以及冷凝性塑料(如环氧树脂+固化剂)作为填料进行的。前两种属于热镶填料，热镶必须在专用设备一镶嵌机上进行。第三种属于冷镶填料，冷镶方法不需要专用设备，只将适宜尺寸(约Φl5~20mm)的钢管、塑料管或纸壳管放在平滑的塑料(或玻璃)板上，试样置于管内待磨面朝下倒入，放置一段时间凝固硬化即可。2）粗磨粗磨的目的主要有以下三点：a)修整，有些试样，例如用锤击法敲下来的试样，形状很不规则，必须经过粗磨，修整为规则形状的试样；b)磨平，无论用什么方法取样，切口往往不十分平滑，为了将观察面磨平，同时去掉切割时产生的变形层，必须进行粗磨；c)倒角，在不影响观察目的的前提下，需将试样上的棱角磨掉，以免划破砂纸和抛光织物。黑色金属材料的粗磨在砂轮机上进行，具体操作方法是将试样牢牢地捏住，用砂轮的侧面磨制。在试样与砂轮接触的一瞬间，尽量使磨面与砂轮面平行，用力不可过大。由于磨削力的作用往往出现试样磨面的上半部分磨削量偏大，故需人为地进行调整，尽量加大试样下半部分的压力，以求整个磨面均匀受力。另外在磨制过程中，试样必须沿砂轮的径向往复缓慢移动，防止砂轮表面形成凹沟。必须指出的是，磨削过程会使试样表面温度骤然升高，只有不断地将试样浸水冷却，才能防止组织发生变化。砂轮机转速比较快，工作者不应站在砂轮的正前方，以防被飞出物击伤。操作时严禁戴手套，以免手被卷入砂轮机。3）细磨粗磨后的试样，磨面上仍有较粗较深的磨痕，为了消除这些磨痕必须进行细磨。细磨，可分为手工磨和机械磨两种。（1）手工磨手工磨是将砂纸铺在玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样在砂纸上作单向推磨。金相砂纸由粗到细分许多种，其规格可参考表。（2）机械磨目前普遍使用的机械磨设备是预磨机。电动机带动铺着水砂纸的圆盘转动，磨制时，将试样沿盘的径向来回移动，用力要均匀，边磨边用水冲。水流既起到冷却试样的作用，又可以借助离心力将脱落砂粒、磨屑等不断地冲到转盘边缘。机械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不够好，表面变形层也比较严重。因此要求较高的或材质较软的试样应该采用手工磨制。4）抛光抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细微磨痕，得到光亮无痕的镜面。抛光的方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种，其中最常用的是机械抛光。机械抛光在抛光机上进行，将抛光织物(粗抛常用帆布，精抛常用毛呢)用水浸湿、铺平、绷紧并固定在抛光盘上。启动开关使抛光盘逆时针转动，将适量的抛光液(氧化铝、氧化铬或氧化铁抛光粉加水的悬浮液)滴洒在盘上即可进行抛光，抛光时应注意：a)试样沿盘的径向往返缓慢移动，同时逆抛光盘转向自转，待抛光快结束时作短时定位轻抛。b)在抛光过程中，要经常滴加适量的抛光液或清水，以保持抛光盘的湿度，如发现抛光盘过脏或带有粗大颗粒时，必须将其冲刷干净后再继续使用。c)抛光时间应尽量缩短，不可过长，为满足这一要求可分粗抛和精抛两步进行。d)抛有色金属(如铜、铝及其合金等)时，最好在抛光盘上涂少许肥皂或滴加适量的肥皂水。机械抛光与细磨本质上都是借助磨料尖角锐利的刃部，切去试样表面隆起的部分。抛光时，抛光织物纤维带动稀疏分布的极微细的磨料颗粒产生磨削作用，将试样抛光。目前，人造金刚石研磨膏(最常用的有W0.5、W1.0、W15、W25、W3.5五种规格的溶水性研磨膏)代替抛光液，正得到日益广泛的应用。用极少的研磨膏均匀涂在抛光织物上进行抛光，抛光速度快，质量也好。5）浸蚀抛光后的试样在金相显微镜下观察，只能看到光亮的磨面，如果有划痕、水迹或材料中的非金属夹杂物、石墨以及裂纹等也可以看出来，但是要分析金相,组织还必须进行浸蚀。浸蚀的方法有多种，最常用的是化学浸蚀法，利用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露出来。纯金属(或单相均匀固溶体)的浸蚀基本上为化学溶解过程。位于晶界处的原子和晶粒内部原子相比，自由能较高，稳定性较差，故易受浸蚀形成凹沟。晶粒内部被浸蚀程度较轻，大体上仍保持原抛光平面。在明场下观察，可以看到一个个晶粒被晶界(黑色网络)隔开。如浸蚀较深，还可以发现各个晶粒明暗程度不同的现象。这是因为每个晶粒原子排列的位向不同，浸蚀后，以最密排面为主的外露面与原抛光面之间倾斜程度不同的缘故。两相合金的浸蚀与单相合金不同，它主要是一个电化学浸没过程，在相同的浸蚀条件下，具有较高负电位的相(微电池阳极)被迅速溶解凹陷下去，具有较高正电位的相(微电池阴极)在正常电化学作用下不被浸蚀，保持原有的光滑平面。结果产生了两相之间的高度差。以共析碳钢层状珠光体浸蚀为例，层状珠光体是铁素体与渗碳体相间隔的层状组织浸蚀过程中，因铁素体具有较高的负电位而被溶解，渗碳体因具有较高的正电位而被保护，另外在两相交界处铁素体一侧因被严重浸蚀形成凹沟。这样在显微镜下可以看到渗碳体周围有一黑圈，显示出两相的存在。多相合金的浸蚀，同样也是一个电化学溶解过程，原理与两相合金相同。但多相合金的组成相比较复杂，用一种浸蚀剂来显示多种相是难以作到的，只有采用选择浸蚀法及薄膜浸蚀法等专门方法才行。化学浸蚀的方法虽然很简单，但是只有认真对待才能制备出高质量的试样。将抛光后的试样用水冲洗同时用脱脂棉擦净磨面，然后用滤纸吸去磨面上过多的水，吹干后用显微镜检查磨面上是否有道痕、水迹等。同时证明未经过浸蚀的试样是无法分析组织的。经检查后合格的试样可以放在浸蚀剂中，抛光面朝上，不断观察表面颜色的变化。这是浸蚀法。也可以用沾有浸蚀剂的棉花轻轻擦拭抛光面，观察表面颜色的变化。此为擦蚀法。待试样表面被浸蚀得略显灰暗时即刻取出，用流动水冲洗后在浸蚀面上滴些酒精，再用滤纸吸去过多的水和酒精，迅速用吹风机吹干，完成整个制备试样的过程。