阿胶的重金属检查

实训十四阿胶中重金属检查一、实训目的1.掌握重金属检查法第二法（炽灼法）的一般操作步骤和技能。2.掌握有关杂质检查原理。3.了解杂质检查法的设计思路。二、检查依据1.阿胶药品质量标准[《中国药典》2005年版（一部）正文部分130页]【检查】重金属取总灰分项下的残渣，依法检查（附录ⅨE第二法），不得过百万分之三十。2.重金属检查法[《中国药典》2005年版（一部）附录ⅨE]三、检查原理本品须高温炽灼使有机物灰化，重金属转变为无机态游离，与硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生的硫化氢气体生成有色金属硫化物的均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色进行对照比较，检查供试品中重金属是否符合规定。四、仪器与试剂仪器：分析天平（万分之一）、架盘天平（0.1g感量）、恒温水浴锅、量瓶（100ml、1000ml）、量筒（10ml）、纳氏比色管（25ml）、试剂瓶（25ml）、滴瓶、高温炉、坩埚、瓷皿、白纸、玻璃棒等。试剂、试药：硝酸铅、硝酸、硫酸、醋酸缓冲液（pH3.5）、蔗糖或葡萄糖、硫代乙酰胺、抗坏血酸、盐酸、氨试液、酚酞指示液等。五、实验步骤和内容1.标准铅溶液的配制称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作储备液。临前，精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10g的铅）。2.硫代乙酰胺试液的配制（须临用前配制）：取4%硫代乙酰胺水溶液1.0ml，临用前加入5.0ml混合液（由1mol/L氢氧化钠液15ml，水5ml及甘油20ml组成），在沸水浴上加热20S，冷却，即得。3.取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。4.甲管：取盐酸2ml置瓷皿中，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。5.乙管：取本品适量，粉碎使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品0.67g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置乙管中，加水稀释成25ml；6.在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。【操作要点】1.炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，至氧化氮蒸气除尽，否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干以赶除多余的盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）。2.标准铅溶液：应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差，配制与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器，均不得含有铅。3.反应条件：硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值为3.5，故配制醋酸盐缓冲液（pH3.5）时，应用pH计进行调节，硫代乙酰胺试液加入量以2ml时呈色最深，最佳显色时间为2分钟。4.标准铅溶液的用量：标准铅溶液的用量以2ml（相当于20μg的Pb）时加硫代乙酰胺试液后所显颜色最适合于目视法观察。若小于10μg或大于30μg，则色太浅或太深，均不利于目视观察比较。5.如供试液带颜色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其它无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致。6.如在标准管中加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成30ml，将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀,放置2分钟，经滤膜(孔径3μm)滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml；再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，再依法比较。六、检查结论根据试验记录和结果，填写检验报告，对本品重金属检查做出结论。七、实训思考1.本品重金属检查为什么要用第二法（炽灼法）？2.为什么标准铅溶液的用量为2ml（相当于20μg的Pb）？八、实训测试阿胶中重金属检查实训测试表（百分计）测试指标测试内容及观测点分值评价等级ABCDE1.00.70.50.30着装2检验依据写出检验依据的出处：3相关知识1.什么是杂质？为什么要检查杂质？2.什么是重金属？中国药典收载的重金属检查方法有哪些？3.检查重金属，为什么以铅为代表？9操作步骤及实验先在以下括号内填写操作步骤的序号和名称，然后进行实验。（）60（）（）（）（）（）（）（）结果描述2清场1填写检验报告检品名称厂家检品规格批号送检单位检验项目检验方法检验结论：检验人：复核人：检验单位盖章年月日10回答问题1.阿胶中的重金属是如何引入的？2.炽灼温度为什么要控制在500～600℃？3.乙管中为什么要加盐酸2ml？9讨论酌情给分