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食品中有机磷农药残留的几种检测第六小组：毛小明、叶烨、林华震、许宏艳、王琴娜2010年12月14日食物中残余农药的危害•农药作为人类文明发展的产物,曾经为人类的粮食产量的提高做出过不可磨灭的贡献。随着人口的增加,人类对粮食的需求越来越大,为了盲目地追求粮食产量,减少粮食的损耗,人类在粮食生产、加工、仓储、运输过程中大量使用农药,与此同时大量使用农药后产生的环境危害也日益严重。•1994：我国农药中毒人数有10万人•2000：中毒1166人,死亡69人,占全年食物中毒人数的67%主要检测方法•1、波谱法•2、色谱法•3、气相色谱法(GC)•4、高效液相色谱法(HPLC)•5、酶抑制法•6、酶联免疫法(ELISA)•7、速测卡检测法高效液相色谱仪简介•基本构造：高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。•工作原理：储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。气相色谱仪简介•气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。•基本构造：气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。•基本原理：色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱法样品溶液的制备•取1000克蔬菜样品，将可食部分切碎，混匀放入调理机粉碎，制成成待测样备用。•称25.0g样品倒入高速组织捣碎机中，加入50.0mL乙腈，高速匀浆2min。滤液收集到装有5~7g氯化钠的50mL具塞量筒中，收集滤液40~50mL。盖上塞子，剧烈震荡1min，静置分层约10min。•从具塞量筒中吸取10.0mL乙腈溶液于100mL烧杯中，80℃水浴加热，杯内缓缓通入氮气，蒸至近干，取下。•向蒸发近干的100mL烧杯中加入2.0mL丙酮，溶解样品，完全转移至10mL离心管，用丙酮准确定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，如样品混浊，用0.2m滤膜过滤，待测。甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的气相色谱图从上述色谱图中可以看出：•甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果这3种农药出峰时间较早，检测过程中受仪器条件、温度的影响较大；而乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷这四种农药性质相对比较稳定，出峰时间较晚，检测过程中受仪器条件、温度的影响较小。总体来说采用气相色谱法测定蔬菜、水果中的有机磷农药残留量，准确度和精密度较高，符合农药残留分析的要求。气相色谱法测有机磷农药的优点：•采用石英毛细管柱代替传统的玻璃填充柱，取得了良好的分离效果，确定以初始温度120℃（2min）经10℃/min升至220℃（2min），载气流速为10mL/min为最佳色谱条件，可将七种农药完全分离，且分析时间又短，12min内完成，基本上解决了测定此七种农药所普遍存在出峰多、峰重叠、灵敏度低的难题。有机磷类和氨基甲酸酯类农药的快速检测（农药速测卡的使用）•仪器分析的使用虽然分析结果是很有权威的，但由于仪器的昂贵，仪器的普及无法及时跟上，所以需要更加廉价，能更广为之使用的手段•试纸类检测手段的优点：操作简便、快速、可以单人份操作，具有高度特异性且不需要特殊设备等优点，但一般只适用于基层原理：胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此判断样品中是否含有过量有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。