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各章重点1.食品分析的定义：研究和评定食品品质及其变化的一门学科。2.食品分析的内容：食品营养成分分析、食品污染物质的分析、食品添加剂和辅助材料、食品的感官鉴定。3.ppm:(mg/kg)或(mg/L)ppb:(μg/kg)或(μg/L)ppt:(ng/kg)或(ng/L)1、食品样品分析的程序①问题的提出②方法的选择③样品的采集、制备和保存④样品预处理⑤成分分析⑥分析数据处理⑦评价与报告2、采样、检样、原始样品、平均样品。采样：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集。检样：由整批食物的各个部分采取少量的样品。原始样品：把许多分检样综合在一起称为原始样品。平均样品：将原始样品按一定的均匀缩分法分出的作为全面检验用的样品。3、什么是随机抽样？随机抽样：按照随机原则，从大批初料中抽取部分样品。所有初料的各个部分都有被抽到的机会4、四分法？样品预处理目的：1、测定前排除干扰组分；2、对样品进行浓缩。原则：①消除干扰因素；②使被测组分浓缩；③完整保留被测组分，以便获得可靠的分析结果。5、样品的6种预处理方法？（一）有机物破坏法：干法灰化、湿法消化（二）蒸馏法：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏（三）溶剂提取法：浸提、萃取（四）色层分离法（五）化学分离法：磺化法、皂化法1.比重：液体的重量与同体积水的重量之比，称为比重。以符号d表示：d=液体重量/同体积水重量2.波美度与比重的换算3.比旋光度：在一定温度和一定光源情况下，当溶液中光学活性物质浓度为每毫升一克，液层厚度为1分米，偏振面所旋转的角度，叫作该物质的比旋光度。4.比旋光度的计算方法[α]tλ=α/LC[α]tλ-比旋光度，度；t-温度，℃；λ-光源波长；α-旋光度，度；L-液层厚度或旋光管长度，分米；C-溶液浓度，克/毫升P64。第五章1.总灰分的测定方法？以瓷坩埚用HCl煮沸，洗净，放到灰化炉中，于500-600℃温度下灼烧半小时。待炉温降到200℃，移置干燥器冷却到室温，称重。称取样品于坩埚内，用电炉或煤气灯将样品炭化至无烟发生。易发泡的糖分、淀粉、蛋白等样品，在炭化前，可加数滴纯植物油。将坩埚移至灰化炉中，在500-600℃灼烧，至碳微粒全部消失，冷却到200℃，移至干燥器冷却，称重。再灼烧1小时。如此反复直至前后重量不超过0.2mg。2.水溶性灰分的测定方法？将测定所得的总灰分，加水约25mL,盖上表面皿，加热到快要沸腾。无灰滤纸过滤，以25mL热水洗涤。不溶物连同滤纸一起移回坩埚中，再进行灼烧，称重，不溶物重量为不溶性灰分。总灰分与不溶性灰分之差为水溶性灰分。3.酸不溶性灰分的测定方法？将测定的总灰分，加盐酸约25mL，盖上表面皿，加热到轻微沸腾5min。无灰滤纸过滤，再用热水洗涤到洗液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置坩埚中进行灼烧，防冷并称重。计算公式:4.灰分恒重的标准不超过？0.2mg第6章重点（1）基本定义：酸度(或有效酸度)：被测溶液中H+的浓度，准确地说是溶液中H+的活度，所反映的是已经解离的那部分酸的浓度，常用pH来表示，其大小可以用酸度计(即pH计)来测定。总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。包括未离解(结合态、酸式盐)的酸的浓度和已离解的酸(游离态)的浓度，其大小可用酸碱滴定法来确定，故总酸度又称“可滴定酸度”。（2）牛乳酸度°T是指滴定100mL牛乳样品，消耗0.1000N氢氧化钠溶液的毫升数。或滴定10mL牛乳所用去的0.1000N氢氧化钠的毫升数乘以10。新鲜牛乳酸度常为16~18°T（3）挥发酸测定常用的方法是?其原理是?挥发酸主要是醋酸和痕量的甲酸，可以用直接法和间接法。直接法是通过直接蒸馏，水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，然后用标准碱进行滴定。间接法是将挥发酸蒸发出去后，滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸，即可得出挥发酸的含量。（4）挥发酸测定之前，加入磷酸酸化的作用是?挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸。由于水蒸汽蒸馏是游离挥发酸易蒸出，而结合态的挥发酸不易挥发出，给测定带来误差。因此样品溶液中要加少量的磷酸使结合态的挥发酸游离出来，便于蒸馏。第七章脂类测定时样品前处理方法的目的？提取食品中脂类时，可以选择哪种有机溶剂？优缺点？索氏提取法的原理和步骤？该法适合测定哪种脂类样品？酸水解法的原理和步骤？该法适合测定哪种脂类样品？氯仿-甲醇法的原理？该法适合测定哪种脂类样品？提取时遵循以下几个原则：1.在提取之前必须首先破坏脂类与其它非脂成分的结合；水饱和的正丁醇：常用于破坏脂类与非脂成分结合，但去除它所需的温度较高，尤其适合谷类食品。2.非极性的脂肪要用非极性的脂肪溶剂，极性的糖脂则可用极性的醇类进行提取。脂肪溶剂是无水乙醚(沸点为34.6℃)或石油醚(沸程为35-45℃)。（1）乙醚优点：沸点低，溶解脂肪的能力比石油醚强。现有的食品脂肪含量的标准分析法都采用乙醚作提取剂。缺点：可饱和2%的水分，含水的乙醚会同时抽出糖分等非脂类成分，所以，当采用无水乙醚作提取剂，被测样品必须事先烘干。（2）石油醚优点：沸点高，允许样品含有微量水分；没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质；石油醚抽出物比较接近真实的脂类。缺点：乙醚、石油醚这两种溶剂一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的样品，它们能提取样品中游离态的脂肪，但不能提取结合脂类。结合脂类主要是天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白等。（3）氯仿-甲醇：一种有效的提取剂。它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率很高，特别适用于鱼、肉、家禽。三、样品的预处理1.处理原则：要根据样品本身性质、选用的测定方法，对样品进行适当处理，确保结果准确。2.粉碎，增加接触面，更有利于脂肪提取；3.加海砂?使样品疏松，扩大与有机溶剂的接触面积，有利于萃取；4.加入无水硫酸钠?吸收样品中的水，因为无水乙醚吸收2%的水分后会抽取出非脂成分。5.干燥?提高脂肪的提取效率。干燥时要注意温度?温度过高，脂肪氧化；脂肪与糖、蛋白结合变成复合脂。6.水洗？洗掉水溶性碳水化合物再进行干燥、提取。7.酸处理？温度过高时脂与糖、蛋白质等接触，变成复合脂，经过酸水解将使蛋白质，碳水化合物与脂肪分开，脂肪游离出来后，以便得到准确地数据。四、脂肪含量测定方法食品的种类不同，其中脂肪含量及其存在形式也不相同，测定脂肪方法存在多样性：索式提取法、巴布科克氏法和盖勃氏法、碱性乙醚提取法、氯仿-甲醇法等。测定脂肪普遍采用的是索式提取法，这种方法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法；酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂脂类。一）索氏提取法（1）仪器索氏提取（2）试剂无水乙醚或石油醚、无水硫酸钠、硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液（3）原理将经过预处理得到的松散且干燥的样品用无水乙醚或其它有机溶剂，在索氏提取器中回流提取，使样品中的脂肪溶入有机溶剂中，确定回收溶剂后残留物质的质量，即为样品中粗脂肪的含量。（4）适用范围适于各类食品中脂肪含量的测定，尤其适于脂肪含量较高，结合态脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸潮结块的样品的测定。（6）测定过程1）滤纸筒的制备2）样品处理固体样品：精密称取干燥并研细的样品2-5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。半固体或液体样品：称取5.0-10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95-105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。3）抽提将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30-60℃沸程），加量为接受瓶的2/3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6-12小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。4）称重取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2ml时，在水浴上蒸于，再于100-105℃干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。5）计算脂肪(％)＝(m2-m1)/m×100m2——接受瓶和脂肪的质量，g；ml——接受瓶的质量，g；m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计)，g6）讨论适用于游离脂含量高，结合态脂类含量低的样品；整个体系须充分干燥？否则无水乙醚吸收2%水分后会抽提出非脂成分；-抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。含水的乙醚会抽提出非脂类物质。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。-在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套或电水浴等。放入烘箱前要全部去除乙醚或石油醚。-提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜。-冷凝管上端最好接一个氯化钙干燥管或塞一团干燥的脱脂棉，以防空气中的水分进入。-滤纸筒一定要严密，但也不要包的太紧。-乙醚中过氧化物的检查方法：取6ml乙醚，加2ml10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等。二）酸水解法1、原理将样品与盐酸溶液一同加热进行分解，使结合态或者包藏在组织中的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取，经回收溶剂，得到干燥提取物即为样品中的脂肪。2、适用范围和特点可用于容易吸潮结块，不易烘干的样品，不宜用于含有大量磷脂的样品，也不适于含糖高的样品。3、样品处理准确称取固体样品2.0g，置于50mL大试管中，加入约8mL水混合均匀，再加入10mL盐酸(液体样品可取10.0g放入试管中，直接加10mL盐酸)。将试管放入70-80℃水浴中，每隔5-10min用玻璃棒搅拌一次（?），直至样品中脂肪完全游离为止，约40-50min。4、提取取出试管，加入10mL乙醇(?)混合，冷却后将混合物移入100mL具塞量筒中，用25mL乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心打开塞子放出气体，再塞好，静止12min，小心开塞，用石油醚-乙醚(?)等量混合溶剂冲洗塞子及桶口附近的脂肪。静止10~20min？待上部液体清澈，分出上清液于已经称量至恒重的锥形瓶内，再加5mL乙醚于具塞试管中，振摇，静置后，分出上清液，合并入原锥形瓶内5、烘干称重将锥形瓶在水浴上蒸干后，放进100-105℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥其内冷却30min后称重，并反复以上操作，直至恒重。6、结果计算同索氏提取法(略)7、说明与讨论1）固体样品须磨细，液体样品需混合均匀，否则结合性脂肪不能充分提出。2）本法适用于各种形态脂肪的测定，但是不适用于鱼类、贝类等样品？鱼类、贝类含磷脂多，磷脂在盐酸介质中容易分解。3）水解时最好加上回流装置？避免水分损失，酸度升高，将脂水解为脂肪酸。4）不适用含糖分高的样品？糖份遇到酸容易碳化。5）水解后一般要加入适量乙醇？沉淀蛋白质，促进脂肪聚集；除去部分碳水化合物、有机酸等6）加入石油醚？减少乙醇和水分的吸收，减少非脂成分的提出，使分离效果更好。7）溶剂挥干后有时会出现黑色焦油状物质？是分解物与水混合所致。用乙醚和石油醚等量混合溶剂重新溶解，并加入无水硫酸钠干燥，过滤，然后挥干。第8章重点（1）直接滴定法一定量碱性酒石酸铜甲液（硫酸铜+次甲基蓝）、乙液（NaOH+酒石酸钾钠+亚铁氰化钾）等量混合→立即生成天蓝色Cu(OH)2沉淀→沉淀很快消失，成透明深蓝色(?Cu(OH)2与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物。)→加热→样液滴定→样液中还原糖与酒石酸钾钠铜反应→生成红色的Cu2O沉淀Cu2+全部被还原后→稍过量的还原糖把次甲基蓝还原→溶液由蓝色变为无色→即为滴定终点。据样液消耗量可计算还原糖含量。反应式如下：从上述反应式可知，1mol葡萄糖可以将6molCu2+还原为Cu+。能否直接用该比例关系进行计算呢？不能！实验结果表明,1mol葡萄糖只能还原5mol多点的Cu2+，且随反应条件而变化。如何解决该问题？用已知浓度葡萄搪标准溶液标