食品分析期末实验考试报告

重庆市黄花园调味品有限责任公司检验各项技术指标值指导老师：游玉明实验日期：2013.12.7姓名：王春霞学号：201106064017班级：11级食品低盐固态发酵酱油（三级）的感官、可溶性无盐固形物、全氮、氨基酸态氮的检测指标技术指标名称标准规定指标实测技术指标判定感官色泽棕褐色符合合格香气微有酱香，无不良气味符合合格滋味鲜咸适口符合合格体态澄清符合合格可溶性无盐固形物（g/100ml）≥10.005.00不合格全氮（以氮计），g/100ml≥0.800.93合格氨基酸态氮（以氮计），g/100ml≥0.400.43合格一、感官检验：1、操作步骤：按品种随机抽样，观察样品色泽、形态、嗅其气味，品其滋味。2、填写原始记录表感官评定原始记录表技术指标名称标准规定指标实测技术指标判定色泽棕褐色香气微有酱香，无不良气味滋味鲜咸适口体态澄清二、可溶性无盐固形物的测定1、实验原理：先测定出样品的可溶性总固形物含量；再测定出样品中食盐的含量：用硝酸银标准溶液滴定试样中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量；两者相减即为可溶性无盐固形物的含量。2、操作步骤：①、试液的制备：将样品充分震荡后，用干滤纸虑入干燥的250ml锥形瓶中备用。②、稀释：吸取已制备好的试液10.00ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。③、干燥：称量已烘至恒重的称量瓶重为m，吸取稀释液5.00ml置于已烘至恒重的称量瓶中，移入105℃电热恒温干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边。4h后将瓶盖盖好，取出，移入干燥器内。冷却至室温，称量，再烘0.5h，冷却称量，至前后差值不超过1mg,为恒重，记录恒重数据1m。④结果计算：式样中的可溶性固形物含量：X=1005100101mm同一样品平行实验的测定差不得超过0.30g/100ml。⑤、吸取5.0ml样品置于200ml容量瓶中，加水至刻度并摇匀。吸取2.0ml稀释液于250ml锥形瓶中，加100ml水及1ml铬酸钾溶液，混匀，在白瓷砖的背景下用标准硝酸银溶液滴定至初显橘红色，记录消耗的硝酸银体积V，同时做空白实验，记录消耗硝酸银体积V0。⑥、结果计算：试样中氯化钠的含量计算：100200520585.0)(02cVVX同一样品平行实验的测定差不得超过0.10g/100ml。3、填写原始记录表可溶性无盐固形物原始记录表可溶性无盐固形物的测定1、试液的制备：将样品充分震荡后，用干滤纸虑入干燥的250ml锥形瓶中备用。2、稀释：吸取已制备好的试液10.00ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。3、干燥：称量已烘至恒重的称量瓶m1=g，吸取稀释液5.00ml置于已烘至恒重的称量瓶中，移入105℃电热恒温干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边。4h后将瓶盖盖好，取出，移入干燥器内。冷却至室温，称量m2=g，再烘0.5h，冷却称量m3=g，至前后差值不超过1mg,为恒重，则m=g。4、结果计算：式样中的可溶性固形物含量：X=1005100101mm同一样品平行实验的测定差不得超过0.30g/100ml。5、吸取5.0ml样品置于200ml容量瓶中，加水至刻度并摇匀。吸取2.0ml稀释液于250ml锥形瓶中，加100ml水及1ml铬酸钾溶液，混匀，在白瓷砖的背景下用标准硝酸银溶液（）滴定至初显橘红色，消耗V=ml。同时做空白实验，消耗V0=ml。6、结果计算：试样中氯化钠的含量计算：100200520585.0)(02cVVX同一样品平行实验的测定差不得超过0.10g/100ml。检测结果：4、结果分析三、全氮的测定1、实验原理：样品与硫酸和催化剂一同加热消化，蛋白质分解成氨，与硫酸结合成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收，再以盐酸标准溶液滴定。2、实验步骤：①、测定：吸取式样滤液2.00ml于干燥的凯氏烧瓶中，加入4g硫酸铜-硫酸钾混合试剂、10ml浓硫酸，在通风橱内加热。待内容物全部炭化泡沫完全停止后保持瓶内溶液微沸至炭粒全部消失，消化液呈澄清的浅绿色，取下冷却至室温。将凯氏定氮仪的导管浸入盛有30ml2%硼酸和2滴混合指示液的锥形瓶的中。开启凯氏定氮仪，加入足量的40%氢氧化钠溶液至溶液呈黑色后，开始蒸馏，并蒸馏至馏出液约120ml。降低锥形瓶位置使冷凝管下端离开液面，并用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下锥形瓶后停止蒸馏。用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定蒸馏液至橘黄色为终点，记录消耗标准盐酸溶液的量，同时做空白实验，记录空白消耗的量。②、结果计算：式样中的全氮含量X=1002014.0)(21cVV同一样品平行实验的测定差不得超过0.03g/100ml。3、填写原始记录表全氮检测原始记录表全氮1、测定：吸取式样滤液ml于干燥的凯氏烧瓶中，加入g硫酸铜-硫酸钾混合试剂、ml浓硫酸，在通风橱内加热。待内容物全部炭化泡沫完全停止后保持瓶内溶液微沸至炭粒全部消失，消化液呈澄清的浅绿色，取下冷却至室温。将凯氏定氮仪的导管浸入盛有ml硼酸和滴混合指示液的锥形瓶的中。开启凯氏定氮仪，加入足量的氢氧化钠溶液至溶液呈黑色后，开始蒸馏，并蒸馏至馏出液。降低锥形瓶位置使冷凝管下端离开液面，并用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下锥形瓶后停止蒸馏。用浓度为的盐酸标准滴定溶液滴定蒸馏液至橘黄色为终点，消耗标准盐酸溶液V1=ml，同时做空白实验，消耗盐酸溶液V2=ml。检测结果：GB18186-20004、结果分析：四、氨基酸态氮的测定1、实验原理：利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。2、操作步骤①样品预处理：称取样品10.00g于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取5ml混合液于100ml容量瓶中加水至刻度，混匀后，用移液管吸取20ml，置于200ml烧杯中，加水60ml，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数0v，可计算总酸含量。②加入10.0ml甲醛溶液，混匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）继续滴定至pH9.2，记下平行试验第一次消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数1v，第二次消耗'1v。③同时取80ml水，先用氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L）调节至pH为8.2，再加入10.0ml甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH9.2，做试剂空白试验。记录空白消耗2v。3、填写原始记录表氨基酸态氮的原始记录表检测项目检测方法检测依据氨基酸态氮1、样品预处理：吸取样品于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀后，用移液管吸取，置于200ml烧杯中，加水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（）的毫升数0v=，可计算总酸含量。2、加入甲醛溶液，混匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液（准滴定溶液的毫升数，平行试验第一次测得1v=，第二次测得'1v=。3、同时取水，先用氢氧化钠标准溶液（）调节至pH为8.2，再加入甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH9.2，做试剂空白试验。测得空白消耗2v=4、结果计算：1001005v014.0)(21cvvX计算结果保留两位有效数字。同一样品平行实验的测定差不得超过0.30g/100ml。检测结果：X=g/100gGB/T5009.39—2003第一法甲醛值法4、结果分析：全氮：V(HCL)=13.5ML，空白=0，c(HCL)=0.0996mol/lV(HCL)=13.2ml,空白=0，C(HCL)=0.0996mol/l可溶性无盐固形物：称量瓶：10.7122g第一次称量10.8354，恒重10。8343第二组数据：恒重11.7912，瓶子11.6718，消耗硝酸银1.75ML，硝酸银浓度为0.1007MOL/L空白消耗硝酸银0.10ml氨基酸态氮：氢氧化钠消耗7.90ml浓度为：0.0488mol/l空白1.80ml第二组数据：消耗8.03ml浓度为0.0488mol/l空白1.80ml