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1食品检验与分析实验思考题参考答案实验一相对密度、折射率及旋光度的测定一、实验原理相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样，也是物质的物理特性。通过测定液态食品的这些特性，可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法，本实验以密度瓶法测相对密度。利用同一密度瓶在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量之比，即为该试液的相对密度。利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率，根据折光率与可溶性固形物的关系表格，以及温度校正得到糖溶液的浓度。二、实验步骤1.相对密度的测定取洁净、干燥、准确称量的密度瓶，装满试样后装上温度计（瓶中应无气泡），立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中，至密度瓶温度计达20℃并保持20－30分钟不变后，取出，用滤纸除去溢出侧管的水，立即盖上侧管罩，擦干后用分析天平称量。将密度瓶中试样倾出，洗净密度瓶。以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶，按上法同样操作即得20℃时水的质量。2、折射率的测定2.1、样品溶液的准备2.2、熟悉仪器2.3、测定2.3.1、校正阿贝折光仪通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正，即在标准温度（20℃）下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。若温度不在20℃时，折射率也有所不同，教材上附有一定温度下纯水折射率表。2.3.2、测定样品溶液（1）滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上，迅速将两块棱镜闭合，调整反光镜，使光线射进棱镜中。（2）用目观察，转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分。（3）旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。（4）转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点。（5）通过放大镜在刻度尺上进行读数。2若在20℃时测定，得到的读数即为可溶性固形物的折射率，查折射率与可溶性固形物的关系表，即可得糖浓度。若测定温度非20℃，而是在室温下时，需记下试验时的温度并读取其折射率，查折射率与可溶性固形物的关系表，先查出可溶性固形物，再查温度校正表按实际测定时的温度进行校正。若测量浓度为30℃，测得固形物含量为15％，由表中查得30℃时的修正值为0.78，则糖成分的准确读数为15%+0.78%，若测量温度为16℃，测定值为40％－0.30%=39.70%.三、注意事项1.仪器严禁油或汗手触及光学零件。2.避免强烈振动或撞击仪器。四、思考题1、在测定液体的相对密度时，为什么要注意控制并在结果中表现出温度条件？答：相对密度是指在一定温度下，某一物质的质量与同体积同温度下水的质量之比。相对密度随温度的变化而异，故必须控制温度条件。2、在测定液体的折射率时，为什么要记录测定温度？答：溶液的折射率随温度的变化而变化。温度升高，折射率减小；温度降低，折射率增大。折光仪上的刻度是在标准温度20℃是刻制的。若温度不是20℃，则应进行校正。故必须记录测定温度3、在食品工业生产实践中，折光仪多用于测定哪些物质？答：折光仪可用于测定含糖饮料、糖水罐头、果汁等的糖度及可溶性固形物含量；测定生长果蔬以判断其成熟度；测油脂的组成和品质；测果酱、番茄酱的固形物含量等。4、影响旋光度的因素有哪些？答：影响旋光度的因素有：光源的波长，测定温度，光学活性物质的种类、浓度，液层的厚度等。5、旋光物质的左旋、右旋是如何定义和划分的？答：分子结构中凡有不对称原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称光学活性物质。许多食品成分都具有光学活性，其中能将偏振光的偏振面向右旋转的，称为具有“右旋性”；反之，称为具有“左旋性”。实验二全脂乳粉中水分与灰分的测定一、实验原理食品中水分的常用测定方法有直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。本实验采用干燥法测全脂乳粉中的水分，方法是利用常压烘箱干燥法将乳粉在98-105℃烘箱内干燥，以其失重来测定乳粉中水分的含量。将食品经炭化后置500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及3水分散失，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物称为灰分。二、实验步骤1.水分的测定取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于98℃-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h-1.Oh，取出盖好，置干燥器内冷却O.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取3.00g-5.00g全脂乳粉，放入此称量瓶中，试样厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置98℃-100℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入98℃-100℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。2.灰分的测定(1)取大小适宜的坩埚用HCL（1：4）煮沸，洗净，置高温电炉中，在550℃±25℃灼烧0.5小时，冷却至200℃以下后，取出，放入干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒量。(2)加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后，准确称量。(3)液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温电炉中，在550℃±25℃灼烧4小时。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg恒量。三、注意事项1、直接干燥法的设备和操作都比较简单，但是由于直接干燥法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测定出食品中的真实水分水量。2、干燥法耗时较长，不适宜胶态、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。3、用这种方法测得的水分质量中包含了所有在100℃下失去的挥发物的质量。4、含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差。5.样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。6.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。7、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰4飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。8、从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。四、思考题1、在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？（1）样品粉碎不充分；（2）样品中含有较多挥发性成分；（3）脂肪的氧化；（4）样品的吸湿性较强；（5）发生美拉德反应；（6）样品的表面结了硬皮；（7）装有样品的干燥器未密封好；（8）干燥器中硅胶已受潮失效。答：（1）（4）（5）（6）（7）（8）偏低；（2）（3）偏高。2、干燥器有何作用？怎样正确地使用和维护干燥器？答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。3、为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后再称量？答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。4、测定食品中灰分的意义何在？答：（1）判断食品受污染程度；（2）作为评价食品的质量指标；（3）测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的程度和自然条件对其影响，测定动物性原料的灰分可反映动物品种、饲料组分对其的影响。5、为什么样品在高温灼烧前要先炭化至无烟？答：炭化处理可防止在灼烧时因温度高，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。6、样品经长时间灼烧后，灰分中仍有碳粒遗留的主要原因是什么？如何处理?答：主要原因有:样品没有炭化直接灰化；或灰化温度过高，磷酸盐、硅酸盐类会熔融，将碳粒包藏未被氧化；或灼烧温度没有达到要求。解决方法：先炭化再灰化；在样品中加入少量热水，搅拌使可溶性盐溶解，使被包住的碳粒暴露，在水浴上蒸发至干，置烘箱内充分干燥，再灼烧至恒重；适当提高灼烧温度。7、如何判断是否灰化完全?答：一般灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。但有些样品即使灰化完全，残灰颜色也不一定是白色或浅灰色，故反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全的最可靠的方法。实验三果蔬总酸度的测定（直接滴定法）一、实验原理食品中总酸度包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可用标准碱溶液滴定5法来确定。果蔬含酸量以主要的酸含量来表示。二、实验步骤1、0.1moL/L标准氢氧化钠溶液的配制用小烧杯在台称上称取4g分析纯氢氧化钠，加100mL蒸馏水，全部溶解后，倾入另一清洁的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1000mL。用橡皮塞塞住瓶口，充分搅匀。2、标准氢氧化钠溶液的的标定将邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱中干燥至恒重，冷却25分钟，准确称取0.3-0.4g于250mL锥形瓶中,加100mL蒸馏水使之溶解,加入2-3滴酚酞指示剂，用以上配置好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记下所用氢氧化钠的毫升数，并按下式计算此氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（摩尔/升）C=W/（V×0.2042）式中：V—滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的毫升数W—邻苯二甲酸氢钾的克数0.2042—与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的KHC8H4O4的质量。3、样品总酸度的测定1）用榨汁机将果蔬榨汁。2）准确称取混合均匀的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL，注入100mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂3-4滴。用标定的氢氧化钠溶液滴定至浅红色半分钟不退，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。3）空白试验，同时取30-40mL蒸馏水做空白试验。三、注意事项1、若滤液有颜色，可在滴之前加入同体积的蒸馏水稀释，或用其它指示剂2、若滤液颜色很深，滴定误差会很大，应使用电位滴定法测定四、思考题1、标准溶液滴定食品总酸，为何要用酚酞作指示剂？答：食品中的酸为多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量时，滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱，一般在pH8.2左右，故可使用酚酞作终点指示剂。2、实验若以mol/L表示食品总酸浓度，应如何计算？答：X=c*(v1-v2)*K*F*1000/（m样品*M可电离酸mol质量）3、对于颜色较深的样品，测定总酸度时终点不易观察，如何处理？答：可加水稀释；用活性炭脱色；或在快接近滴定终点时，取2~3mL液体，加入20mL水稀释，再滴定观察；若还不行，宜采用电位滴定法。4、食品总酸的测定时，应注意哪些问题？答：应注意的问题有：（1）样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有二氧化碳，因为二氧化碳溶6于水成为酸性的碳酸形式，会影响滴定终点时酚酞颜色变化，无二氧化碳蒸馏水在使用前煮沸15分钟冷却备用，样品中的二氧化碳在滴定前也应除去；（2）样品浸渍、稀释之水应根据样品中总酸的含量来慎重选择，为使误差不超过允许范围，一般要求滴定是消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5mL，最好10~15mL。实验四脂肪的测定（碱性乙醚法）一、实验原理本法又称罗斯－哥特里氏法（Rose-GottLieb）准确度高，适用范围广，是乳与乳制品脂类定量的国际标准法。本法利用氨－乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨－乙醇溶液中，而脂肪游离出