第二章食品检验的基本知识教学目标:掌握基本的是食品卫生知识和食品检测知识;着重掌握样品的采集、处理、分析检测的方法以及分析结果的记录和处理。§2.1食品卫生的基础知识(复习和回顾为主)一、食品和食品卫生的概念食品《中华人民共和国食品安全法》:指各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品(如大枣、大蒜、山药、山楂等),但是不包括以治疗为目的的物品。因此食品应包括原料、半成品和成品。它既包括已经加工好的能够直接食用的各种食物,如饮料、糕点等,还包括一切食品的半成品及原料,如粮食、奶类、肉类、蔬菜等,也就是说食品是一切食物的总称。食品卫生:(WHO)从食品的生产、制造到最后的消费之间,为确保食品的安全、卫生、完好而采取的所有必要措施。二、食品污染来源及其危害(一)食品危害的来源:1.某些食物天然含有有毒物质或含有对人体有着生理作用的成分,比如:河豚毒素、苦杏仁苷、蛋白酶抑制剂等。案例:2011.9山东泰安7人食用野外采摘蘑菇中毒,3人死亡。淡玫红鹅膏菌,是一种毒伞肽,抑制核糖核酸聚合酶,引起肝肾损伤。2.食品在生产、制造、贮藏、运输、销售过程中,被有害物质或微生物污染,如:农药、重金属、病毒、滥用食品添加剂、黄曲霉毒素等。案例:2011.12蒙牛乳3.在食品加工贮藏过程中,诱发食品内或生物体内生成有害物质,如油脂的氧化、丙烯酰胺。案例:2005KFC炸薯条事件。马铃薯中的天冬酰胺经高温油炸,在美拉德反应中形成致癌致突变的丙烯酰胺。最近英国的一项研究表明:在薯片烹炸前同时添加0.39%的柠檬酸和甘氨酸可减少40%的丙烯酰胺形成,而不影响食品的风味。碳氢化合物在800-1000℃供氧不足下,产生苯并比。(二)食品污染:有毒、有害物质进入正常食品的过程。1.生物性污染:细菌和霉菌及其毒素、病毒、寄生虫及虫卵、昆虫等。提问提问2.化学性污染:工业三废、农药残留、滥用食品添加剂、食品容器污染等。3.放射性污染:发射线物质的开采、核泄漏等。案例:继蔬菜、牛奶、牛肉被检查出含有放射性物质铯之后,日本明治公司6日公布的调查结果显示,明治奶粉检测出放射性铯。(三)食品污染的特点:日趋严重和普遍化,含量少浓度低,通过生物富集效应对人体造成慢性中毒的危害。(四)食品污染的危害:急性、慢性和“三致”作用。§2.2食品检测的基础知识一、检验用水的要求食品分析检测中,绝大多数是对水溶液的检测,因此,水是最常用的溶剂。在没有特殊注明的情况下,配制试剂或检验过程中加入的水,均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水:普通生活用水经蒸馏、汽化、冷凝制成。去离子水:阴阳离子交换树脂处理。为保证纯水的质量能符合分析工作的要求,对于所制备的每一批水,都必须进行质量检验。一般应达到以下标准:1.用电导仪测定的电导率小于或等于530μS/cm(25℃)。2.呈中性或者弱酸性,pH5.0-7.5(25℃)。3.无有机物或者微生物污染。4.钙镁等金属离子含量合格。5.氯离子含量合格。二、检验用试剂的要求化学试剂是符合一定质量标准的纯度极高的化学物质,是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要,影响结果的准确性。能否正确选择、使用化学试剂、将直接影响到分析试验的成败、准确度的高低及试验成本。根据质量标准和用途的不同,化学试剂可大体分为:标准试剂、普通试剂、高纯度试剂和专用试剂。1.标准试剂用来衡量其他物质化学量的标准物质(滴定分析用)。主体成分含量高而且准确可靠。基准试剂(PT浅绿色标签),分为C级(第一基准)99.98-100.02%;D级(工作基准)提问99.95-100.05%2.普通试剂实验室广泛使用的通用试剂。(绘制板书)符号适用范围标志一级优级纯GR精密分析、科研用、也可作基准物质绿色二级分析纯AR常用分析试剂、科研用红色三级化学纯CP要求较低的分析用试剂蓝色3.高纯度试剂主体成分含量通常与优级纯相当,而且杂质检测项目比优级纯GR或基准试剂PT多1-2倍。用于微量分析中试样的分解及试液的制备。4.专用试剂主体成分含量高,杂质含量很低。与高纯度试剂的区别是:在特定的用途中,干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下,如光谱纯试剂、色谱纯试剂、生物试剂等。⊙根据检测项目的要求和检验方法的规定,合理正确的选择使用,不要盲目的追求纯度高。例如:配制铬酸洗液,只需工业用的重铬酸钾和工业用硫酸,若用AR级造成浪费;滴定分析常用的标准溶液,用AR级配制,D级PT试剂标定。三、检验用一般器皿的要求1.器皿的选择一般选择硬质玻璃仪器。有些试剂对玻璃有腐蚀性(碱液和金属溶液),常选用聚乙烯瓶贮存;遇光不稳定的,棕色玻璃瓶避光贮存。还要考虑到容量、精度和加热(如微生物实验的灭菌)的要求等。2.器皿的洗涤实验中所使用的玻璃仪器清洁与否,直接影响实验结果,往往由于仪器的不清洁或被污染而造成较大的实验误差,甚至会出现相反的实验结果。因此,玻璃仪器的洗涤清洁工作是非常重要的。尤其是微量*痕量*分析。*微量*痕量在分析化学中,根据分析试样中待测组分的含量多少,分析化学可以分为:常量组分(质量分数1%)分析、微量组分(0.01%~1%)分析、痕量组分(0.01%)分析超痕量组分(约0.0001%)分析;(1)初用玻璃仪器的清洗,新购买的玻璃仪器表面常附着有游离的碱性物质,可先用洗涤灵稀释液、肥皂水或去污粉等洗刷再用自来水洗净,然后浸泡在1%~2%盐酸溶液中过夜(不少于4小时),再用自来水冲洗,最后用蒸馏水冲洗2~3次,在80~100℃烘箱内烤干备用。(2)使用过的玻璃仪器的清洗,需根据盛装物的性质处理,可用洗涤液刷洗或浸泡,再用自来水冲洗干净后,蒸馏水冲洗2~3次,烤干或倒置在清洁处,干后备用。(3)常用的洗涤液的种类如铬酸洗液(重铬酸钾-硫酸洗液,简称为洗液)广泛用于玻璃仪器的洗涤。盐酸洗液、王水(3份盐酸+1份硝酸)、碱性酒精等。3.仪器设备要求均须按国家有关规定测试校正。在检验方法中注明的是主要仪器,一般常用仪器不再列入。四、检验的一般步骤(具体将在后面的几节中详细讲解)样品的采集样品的处理样品的分析检测分析结果的记录与处理▲如送检样品感官检查已不符合食品卫生标准或已腐败变质,可不必再进行理化检验。五、检验的有关术语:称取:用天平进行的称量操作,其精度要求用数值的有效数为表示,如称取20.0g指称量的精度为±0.1g;20.00个精度为±0.01g.准确称取:用精密天平进行的称量操作,精度为±0.0001g.恒量:在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。量取:用量筒或量杯取液体物质的操作。吸取:用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。液体的滴:蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量,在20℃时,20滴相当于1.0ml。六、试验室安全防护知识实验室中,经常使用有腐蚀性、有毒、易燃易爆的各类试剂和易破损的玻璃仪器及各种电器设备等。为保证检验人员的人身安全和实验室操作的正常进行,食品检验人员应具备安全操作常识,遵守实验室安全守则。(先提问,再找同学朗读以下内容。)举例:在美国,夏天不允许穿裙子、短裤及凉托进入实验室。必须穿试验服。要求带防护眼镜的必须配戴防护眼镜。举例:试验室安全事故2012.2.15南京大学实验室甲醛泄漏,近200人紧急疏散,幸未造成人员伤亡。这一起事件也唤起了公众对高校实验室的“危险”记忆:去年东北农业大学28名师生在实验室感染病菌、某大学理学楼因实验操作不当而失火……§2.3样品的制备及处理※一、样品的制备样品的采集又称采样、样品的制备。指:抽取有一定代表性的样品,供分析化验用。包括:抽样、取样和制样。注意:样品的生产日期、批号、代表性和均匀性,对于掺伪食品和食物中毒的样品采集,要具有典型性;采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要,一般为1式3份,供检验、复检与备查或仲裁用,每一份不少于0.5kg;采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃或聚乙烯制品。采样的一般步骤为:原始试样的采集原始样的混合缩分原始样至需要的量。(一)抽样1.抽样要求:从事物总体中抽取部分样品(代表性和均匀性)进行检验,并依次推算总体,了解总体的基本情况。2.抽样类型:(1)纯随机抽样:用抽签的方法,使用随机号码表抽取个体号;或者将个体号码写在卡片上,再从卡片上随机抽取。(2)类型抽样:也称分层抽样。将总体中的个体按属性特征分为若干类型或层,然后在各类型或层中随机抽取样品。(3)等距抽样:将总体中的个体按位置顺序编号,然后以等距或间隔抽取样品。(4)整群抽样:从整体中成群成组的抽取样品。(5)定比例抽样:按产品批量定出抽样百分比。(二)取样1、方法(1)固体样品——“四分法”(板书绘图)应充分均匀采集各部位样品的原试样,以使样品具有均匀性和代表性。对于大块的样品,应切割成小块或粉碎、过筛,粉碎、过筛时不能有物料的损失和飞溅,并全部过筛,然后将原始样品充分混匀后,采用四分法进行缩分,一直至需要的样品量。一般为0.5-1kg。粮食及散粒状固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别用双套回转取样器等取样设备,取部位混合后按四分法取样。以肉或肉制品为例。采回的样品——切成碎块——充分混匀——绞肉机(粉碎机)绞3次——肉泥堆成一圆锥体——压平——通过中心划一“十”字成四等份——弃去任意对角的两份——余下的两份收集到一起混合(这样就将样品缩减了一半,称为缩分一次)。如此重复缩分下去,达到所要求的检验量为止。(2)液体样品牛奶、葡萄酒、植物油等,常采用虹吸法按不同深度分层取样,并混合。若样品粘稠、含有固体悬浮物或为不均匀液体,应充分搅匀后,再进行取样。对于瓶装样品,应在每批样品的不同部位随机抽取10瓶。每瓶容量大于250g的至少抽取3瓶,小于250g的至少抽取6瓶。2、取样与送检原则(1)注意样品的代表性和均匀性(2)防止取样用具及容器污染采样后要立即密塞、贴上标签,并认真填写采样记录。采样记录需写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。▲无采样记录的样品,不得接受检验。样品应按不同检验项目妥善包装、运输、保管,送实验室后应立即检验。一般样品在检验结束后,应保留1个月,以备需要时复检。需冷藏避光,尽可能保持原样。易变质食品不予保留。(三)制样1、样品的制备2、样品的保存二、样品的处理1.容剂萃取法2.有机质分解法3.蒸馏法4.盐析法5.化学分离法1)磺化法和皂化法2)沉淀分离法3)掩蔽法6.澄清和脱色7.色层分离法8.浓缩§2.4常用玻璃器皿及仪器的使用(简述)一、常用玻璃器皿的使用容量瓶、比重瓶、比重计、乳稠计、称量瓶、移液管、吸量管、滴定管、玻璃漏斗、烧杯、锥形瓶等。二、食品检验常用的仪器、设备高温马弗炉、组织捣碎机、电热恒温水浴锅、培养箱、超净工作台、显微镜、分光光度计、高压蒸汽灭菌锅、阿贝折射仪、电热恒温干燥箱、离心机、pH计、气体分析仪等。提问