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北京一轻高级技术学校教案任课教师：吴昊科目：食品检验技术编号：3授课章节名称第二章食品样品的采取和处理审批签字授课班级10食检（1）（2）班授课时数2授课时间第二周（1）授课方法讲授法、演绎法、讨论法教具多媒体教学目的及要求1、了解并掌握样品预处理的物理法化学法，2、理解样品预处理新技术的基本原理，优缺点等。教学重点、难点重点：化学法进行样品预处理难点：样品与处理的新技术作业P211，4教学过程【复习提问】1、采样的原则是什么？采样的步骤是什么？2、蒸馏的原理是什么？常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏分别在什么情况下采用?应注意哪些问题？【引入新课】样品的预处理方法分为物理法和化学法，上节课我们重点介绍了物理法中利用液体混合物中各组分沸点差异而进行分离的蒸馏分离法，这节课我们接着介绍另一种利用组分间物理性质不同而对样品进行分离的方法。教学后记第2页共7页教案纸教学内容、组织、教法、要求说明【新课】第三节样品的预处理二、样品的预处理的方法1.物理法（2）萃取分离法利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离的方法。有机溶剂：乙醇、乙醚、三氯甲烷、丙酮、石油醚。无机溶剂：水、稀酸、稀碱。①浸取法即液-固萃取法，用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称浸提法。萃取剂的选择对被测组分的溶解度应最大，对杂质的溶解度最小，提取效果遵从相似相溶原则，沸点应适当。太低易挥发，太高则不易浓缩。提取方法：振荡提取法----回收率低，需反复提取。捣碎法------回收率高，但选择性差，干扰杂质多。索氏提取法-----溶剂用量少，提取率高，操作麻烦。②溶剂萃取法利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来称为萃取。其原理是被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其他组理解分离原理，书记概念，以防与其他分离方法混淆重点区分优缺点第3页共7页教案纸教学内容、组织、教法、要求说明分分离。缺点是萃取剂易燃、有毒性。优点是本法操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。萃取溶剂的选择应与原溶剂不相互溶，对被测组分有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。两种溶剂较易分层，有清晰的相间界面。在分液漏斗中进行，应按少量多次的原则，以得到较高的萃取率。③浓缩富集法常压浓缩只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩。操作可采用蒸发皿直接挥发，若溶剂需回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。减压浓缩若待测组分为热不稳定或易挥发的物质，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。采取水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行。2、化学法【重点】（1）干法分解样品用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法（2）湿法分解样品通过加入液态强氧化剂对样品进行加热处理，使样品中的有机物质完全氧化分解，呈气态散发，待测成分转化为无机物状理解三种方法的原理，请同学分别介绍原理，并指出适用使用的情况重点掌握化学法的处理过程第4页共7页教案纸教学内容、组织、教法、要求说明态，存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。（3）磺化法和皂化法处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法，可有效地去除脂肪、色素等干扰杂质。常用于食品中农药残留的分析。①磺化法以硫酸处理样品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分离出来。②皂化法以热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应，而将其除去。（4）沉淀法利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液分离。（5）掩蔽法向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测组分的干扰。掩蔽剂如酒石酸盐和柠檬酸盐、三乙醇胺、三磷酸钠等。最大的优点可免除分离操作，使分析步骤大大简化。3.仪器分离、浓缩法色谱分离法1、吸附色谱分离聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝活化处理讲解化学原理原理较难，了解即可第5页共7页后等吸附剂对样品中的各组分依其吸附能力不同被载体选择性吸附而分离。2、分配色谱分离根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。3、离子交换色谱分离利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分离。分为阳离子交换和阴离子交换。第四节样品预处理的新技术【难点】固相微萃取（SPME）、超临界流体萃取（SFC）、快速溶剂萃取（ASE）、微波辅助萃取（MAE）一、超临界流体萃取（SFC）技术1、超临界流体萃取技术的原理超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的非凝缩性高密度流体。既不是气体也不是液体，具有优异的溶剂的性质，粘度低，密度大，有较好的流动、传热和溶解性能。液体处于超临界状态时，其密度接近于液体密度，并且随流体压力和温度的变化发生明显的变化。而溶质在超临界流体中的溶解度随超临界流体密度的增大而增大。在较高压力下，将溶质溶解于流体中，然后降低流体溶液的压力或升高流体溶液的温度，使溶解于超临界流体中的溶质因密度下降溶解度降低而析出，从而实现特定溶质的萃取。2、超临界流体萃取技术的特点（1）操作温度低，能较好的使萃取物的有效成分不被破坏，适合热敏感性强，容易氧化分解成分的提取和分离。（2）在高压、密闭、惰性环境中选择性萃取分离天然物重点讲授每技术的原理，简述操作过程。对每种过程的特点进行比较，总结注意事项。第6页共7页教案纸教学内容、组织、教法、要求说明质精华。（3）萃取工艺简单、效率高且无污染。二、固相微萃取（SPME）技术1、原理装置分为两个部分：一部分是萃取头，另一部分是微量注射器利用相似相溶的原理2、特点①集取样、萃取、浓缩和进样于一体，操作方便，测定快速高效。②无需任何有机溶剂，避免对环境的二次污染。③仪器简单，特别适用于现场分析，也易于操作。3、影响固相微萃取技术的因素①样品基质的影响。②样品体积和基体效应的影响。③固相涂层的性质，包括涂层的厚度、涂层的类型。④搅拌。搅拌可促进被测物的扩散，缩短平衡时间。⑤萃取温度和萃取时间。三、快速溶剂萃取（ASE）技术1、基本原理在一定温度和压力下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。①提高被分析物的溶解能力。②降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析重点介绍原理和特点，可以让学生阅读后进行总结学生自己阅读后进行总结，对以上三种新技术进行比较。第7页共7页教案纸教学内容、组织、教法、要求说明物之间的作用力。③加快被分析物从机制中解析并快速进入溶剂。④降低溶剂黏度，有利于溶剂分子向基质中扩散。⑤增加压力，使溶剂的沸点升高，确保容积在萃取过程中一直保持液态。2、快速溶剂萃取的突出优点有机溶剂用量少，快速，集体影响小，方便，自动化程度高，萃取效率高，安全性好。【小结】熟知样品与处理的物理法化学法，并了解样品预处理新技术的基本原理，优缺点等。【作业】1、四分法怎样处理样品？2、样品预处理的方法有哪些?老师以提问的方式与学生共同总结整节课的主要内容和重要知识点布置作业第8页共7页