铅／氧化铝催化剂的制备研究

铅／氧化铝催化剂的制备研究关键词：吡啶；氧化铝载体；催化剂主要内容：（1）研究目的（2）Pb／AI2O3催化剂的制备方法（3）结果讨论a.不同氧化铝载体对催化剂活性的影响b.活性物质Pb负载量的影响c.焙烧温度对催化剂活性的影响d.催化剂表征结果（4）结论（1）研究目的：由于吡啶是重要的有机溶剂和精细化工原料，广泛应用于合成橡胶、染料、医药及农药领域。目前工业上应用最广的合成吡啶的催化剂是Pb／ZSM一5催化剂。在此我们研究并制备了新型的Pb／AI2O3催化剂，应用于醛氨缩合生成吡啶的反应，可以是吡啶的产率高达90％。而且这种催化剂具有很强的热稳定性。（2）Pb／AI2O3催化剂的制备方法：将一定浓载体，浸渍5h，120℃度的硝酸铅溶液分别浸渍于氧化铝烘干12h，550oC焙烧4h，分别制得Pb负载量(质量分数)为1.0％，2.5％，4.0％，6.0％，8.5％的Pb／A12O3催化剂。（3）结果讨论：a.不同氧化铝载体对催化剂活性的影响在[n(甲醛)：n(乙醛)：n(氨气)为1：1：4];催化剂为2g;温度440oC、空速1000h-1的条件下，考察了不同氧化铝载体的催化剂在醛氨缩合反应中的催化性能，结果见表1。用于醛氨缩合反应的Pb／AI2O3催化剂最适宜的比表面范围在170～185m／g、孔容1．6～2．0cm／g、平均孔径34nm时总收率最大。也就是4号样品催化效果最好。b.活性物质Pb负载量的影响以Pb／AI2O3为催化剂合成吡啶及其衍生物的反应中铅负载量在2．5％～4．0％时,产物的选择性较好。c.焙烧温度对催化剂活性的影响:随着焙烧温度的提高，总选择性、吡啶和其他甲基吡啶的选择性均先逐渐增加后降低，在500～550oC时，总选择性最高为91．0％，总收率最高为69．5％。可以看出，焙烧温度在500～550oC时催化剂的活性较好，产率比较高。d.催化剂表征结果：图3是含有不同Pb质量分数的的催化剂的XRD图，可以看出在Pb含量大于2．7％时，2θ为29度时，出现PbO晶型的衍射峰。随后我们对Pb含量为2．7％的催化剂进行了不同温度的焙烧，发现即使超过了750oC，催化剂的结构没有发生变化，说明Pb／AI2O3具有很强热稳定性。（4）结论：1)Pb／Al2O3催化剂最适宜的氧化铝载体比表面170～185m／g,孔容1.6～2.0cm／g,平均孔径34nm。2)Pb负载的质量分数在2.5％～4.0％时,产物的选择性较好,质量分数为70％～80％。3)催化剂的焙烧温度在500～550oC时的活性较好,产品收率比较高,吡啶总收率达90％以上。4)XRD表明催化剂结构稳定,耐高温,Pb在氧化铝载体上分散均匀。