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北京一轻高级技术学校教案任课教师：吴昊科目：食品检验技术编号：6授课章节名称第四章第一节水分的测定第二节灰分的测定审批签字授课班级10食高班授课时数2授课时间第五周（2）授课方法讲授法、演绎法教具多媒体教学目的及要求1、了解并掌握样品预处理的物理法化学法，2、理解样品预处理新技术的基本原理，优缺点等。教学重点、难点重点：化学法进行样品预处理难点：样品与处理的新技术作业P211，4教学过程【复习提问】1.有哪些物理检测法对食品进行检验分析？2.什么是旋光度？旋光度的测定原理是什么？3.什么是黏度？测定的原理是什么？【引入新课】水是维持生命活动不可缺少的物质之一。食品中水分含量是食品质量、产品成本控制的重要指标之一。一定的水分含量可保持食品品质，延长食品保藏，各种食品的水都有各自的标准，有时若水分含量超过或降低1%，质量和经济效益上均起很大作用。教学后记第2页共7页教案纸教学内容、组织、教法、要求说明【新课】第一节水分的测定一、概述1.黏度的定义黏度是指液体的粘稠程度，它是液体在外力作用下发生流动时，液体分子间所产生的内摩擦力。黏度大小是判断液态食品的一个重要物理常数，如啤酒黏度的测定、淀粉年度的测定等。黏度大小随着流体的不同而不同，随温度的变化而变化，不注明温度条件的黏度是没有意义的。2.黏度的种类1)动力黏度是指当两个面积为1m2\2)运动黏度3)条件黏度理解分离原理，书记概念，以防与其他分离方法混淆重点区分优缺点第3页共7页教案纸教学内容、组织、教法、要求说明分分离。缺点是萃取剂易燃、有毒性。优点是本法操作简单、快速，分离效果好，使用广泛。萃取溶剂的选择应与原溶剂不相互溶，对被测组分有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。两种溶剂较易分层，有清晰的相间界面。在分液漏斗中进行，应按少量多次的原则，以得到较高的萃取率。③浓缩富集法常压浓缩只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩。操作可采用蒸发皿直接挥发，若溶剂需回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。减压浓缩若待测组分为热不稳定或易挥发的物质，其样品净化液的浓缩需采用K-D浓缩器。采取水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行。2、化学法【重点】（1）干法分解样品用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法（2）湿法分解样品通过加入液态强氧化剂对样品进行加热处理，使样品中的有机物质完全氧化分解，呈气态散发，待测成分转化为无机物状理解三种方法的原理，请同学分别介绍原理，并指出适用使用的情况重点掌握化学法的处理过程第4页共7页教案纸教学内容、组织、教法、要求说明态，存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。（3）磺化法和皂化法处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法，可有效地去除脂肪、色素等干扰杂质。常用于食品中农药残留的分析。①磺化法以硫酸处理样品提取液，使其中的脂肪磺化，并生成溶于硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分离出来。②皂化法以热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应，而将其除去。（4）沉淀法利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液分离。（5）掩蔽法向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态（被掩蔽状态），以消除其对被测组分的干扰。掩蔽剂如酒石酸盐和柠檬酸盐、三乙醇胺、三磷酸钠等。最大的优点可免除分离操作，使分析步骤大大简化。3.仪器分离、浓缩法色谱分离法1、吸附色谱分离聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝活化处理讲解化学原理原理较难，了解即可第5页共7页后等吸附剂对样品中的各组分依其吸附能力不同被载体选择性吸附而分离。2、分配色谱分离根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。3、离子交换色谱分离利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分离。分为阳离子交换和阴离子交换。第四节样品预处理的新技术【难点】固相微萃取（SPME）、超临界流体萃取（SFC）、快速溶剂萃取（ASE）、微波辅助萃取（MAE）一、超临界流体萃取（SFC）技术1、超临界流体萃取技术的原理超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的非凝缩性高密度流体。既不是气体也不是液体，具有优异的溶剂的性质，粘度低，密度大，有较好的流动、传热和溶解性能。液体处于超临界状态时，其密度接近于液体密度，并且随流体压力和温度的变化发生明显的变化。而溶质在超临界流体中的溶解度随超临界流体密度的增大而增大。在较高压力下，将溶质溶解于流体中，然后降低流体溶液的压力或升高流体溶液的温度，使溶解于超临界流体中的溶质因密度下降溶解度降低而析出，从而实现特定溶质的萃取。2、超临界流体萃取技术的特点（1）操作温度低，能较好的使萃取物的有效成分不被破坏，适合热敏感性强，容易氧化分解成分的提取和分离。（2）在高压、密闭、惰性环境中选择性萃取分离天然物重点讲授每技术的原理，简述操作过程。对每种过程的特点进行比较，总结注意事项。第6页共7页教案纸教学内容、组织、教法、要求说明质精华。（3）萃取工艺简单、效率高且无污染。二、固相微萃取（SPME）技术1、原理装置分为两个部分：一部分是萃取头，另一部分是微量注射器利用相似相溶的原理2、特点①集取样、萃取、浓缩和进样于一体，操作方便，测定快速高效。②无需任何有机溶剂，避免对环境的二次污染。③仪器简单，特别适用于现场分析，也易于操作。3、影响固相微萃取技术的因素①样品基质的影响。②样品体积和基体效应的影响。③固相涂层的性质，包括涂层的厚度、涂层的类型。④搅拌。搅拌可促进被测物的扩散，缩短平衡时间。⑤萃取温度和萃取时间。三、快速溶剂萃取（ASE）技术1、基本原理在一定温度和压力下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。①提高被分析物的溶解能力。②降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析重点介绍原理和特点，可以让学生阅读后进行总结学生自己阅读后进行总结，对以上三种新技术进行比较。第7页共7页教案纸教学内容、组织、教法、要求说明物之间的作用力。③加快被分析物从机制中解析并快速进入溶剂。④降低溶剂黏度，有利于溶剂分子向基质中扩散。⑤增加压力，使溶剂的沸点升高，确保容积在萃取过程中一直保持液态。2、快速溶剂萃取的突出优点有机溶剂用量少，快速，集体影响小，方便，自动化程度高，萃取效率高，安全性好。【小结】熟知样品与处理的物理法化学法，并了解样品预处理新技术的基本原理，优缺点等。【作业】1、四分法怎样处理样品？2、样品预处理的方法有哪些?老师以提问的方式与学生共同总结整节课的主要内容和重要知识点布置作业第8页共7页