香料乙酸丁酯的制备

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资源描述

乙酸丁酯的制备一、实验目的1.通过乙酸丁酯的制备,加深对酯化反应的理解;2.了解乙酸丁酯的分离提纯方法。二、实验原理酸和醇起作用,生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓硫酸催化下,乙酸和丁醇生成乙酸丁酯:CH3COOH+HO(CH2)3CH3CH3COO(CH2)3CH3+H2O该反应经历了加成-消去的过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。酯化反应是可逆反应,为了提高酯的产量,为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时分离出去(将乙酸乙酯及时蒸出或将水吸收)。浓硫酸△三、实验装置与试剂1、实验药品丁醇(10ml)、浓硫酸(2ml)、冰醋酸(20ml)、10%碳酸钠溶液,盐水,无水MgSO4。2、实验装置加热回流装置,普通蒸馏装置回流装置蒸馏装置四、实验步骤1、在50ml圆底烧瓶中加入1-丁醇(10ml)、乙酸(20ml)、浓硫酸(2ml),加热回流2h。2、冷却,将反应混合液转入分液漏斗,分别用盐水(20ml)、碳酸钠(10%)(15ml)、盐水(20ml)洗涤。3、有机层干燥(无水MgSO4)后,蒸馏(所用仪器需干燥),收集122-126°C的馏分,得乙酸丁酯,称重,计算产率。。五、实验中的注意事项1、加药品的先后顺序:丁醇、冰醋酸、浓硫酸。2、加入硫酸后摇动,混合均匀,避免硫酸局部过浓导致炭化,溶液变黑。3、浓硫酸的作用:催化剂(加快反应速率)、吸水剂(使可逆反应向生成乙酸丁酯的方向移动)。4、盐水洗涤:减少酯在水中的溶解度,防止乳化,利于分层。5、碳酸钠溶液的作用:吸收未反应的乙酸和硫酸。6、不能用NaOH溶液代替碳酸钠溶液:因为NaOH溶液碱性强促进乙酸丁酯的水解。7、提高乙酸丁酯的产率的方法:加入浓硫酸、加入过量的乙酸或丁醇、延长反应时间。

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