香蕉油的合成(硫酸锌)

设计性实验一香蕉油的合成应用化学系乙酸异戊酯是无色透明的液体，具有香蕉、梨的香味。用作食品香料，也是很好的有机溶剂。广泛用于医药、涂料、印染等行业。目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯【1-2】，反时间长，副反应多，对设备腐蚀严重，废水排放量大，后处理工艺复杂，因此，人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂【3-6】。本实验采用硫酸锌[7]作催化剂合成乙酸异戊酯，使酯收率可达92.5%。实验部分一、实验目的：1.了解香蕉油的性质、功能，学习酯化反应的原理，进而合成香蕉油（乙酸异戊酯）；2.掌握回流、分水装置的安装与操作；3.熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4.学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物；5.培养参考文献、独立设计实验的能力。二、实验原理：乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。该实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸锌的催化下发生酯化反应来制取，反应式如下：CH3COOH+HOCH2CH2CH（CH3）CH3→CH3COOCH2CH2CH(CH3)CH3+H2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯水酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸锌及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。三、仪器试剂：1.仪器：圆底烧瓶、三口烧瓶、回流装置、分液漏斗、电热套、铁架台、冷凝管、尾接管、梨形瓶、温度计、锥形瓶。2.试剂：冰醋酸、异戊醇、硫酸锌、碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。四、实验的原料和产品的物理性质：名称颜色沸点/℃密度/g.cm-3水溶性冰醋酸无色1171.05互溶异戊醇无色134.30.813难容硫酸锌无色1001.957互溶碳酸钠溶液无色103.622.53——乙酸异戊酯无色1421.079难容五、实验装置图：六、实验流程：反应装置图三口瓶分水器温度计球形冷凝管1.合成：2.纯化处理：七、实验注意事项：100mL三口烧瓶混匀连接分水装置加热回流T：（108-130）℃乙酸戊酯（粗产品）分液漏斗振摇静置分层粗乙酸异戊酯洗涤分层酯层入锥形瓶干燥蒸馏，收集138～142℃馏分弃去水层15mL水一次20mL10％Na2CO315mL饱和NaCla.18mL异戊醇b.15mL冰醋酸c.2.5g硫酸锌反应液、15mL水（淋洗烧瓶内壁）2g无水MgSO41.控制好酯化反应的温度、物料和滴加速度。2.在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。3.粗产物一定要充分干燥。4.乙酸异戊酯与异戊醇能形成二元或三元共沸物，故纯化前必须除尽异戊醇和水。参考文献：[1]凌关庭，王亦芸，唐述潮。食品添加剂手册(上册)[M].北京:化学工业出版社，1992.180.[2]章思规主编精细有机化学品技术手册(上册)[M].北京:科学出版社，1992.146.[3]林进，王兰芝，王昭煜。对甲苯磺酸催化合成邻硝基苯甲酸正丁酯[J].现代化工，1998.18(12):30-31.[4]王存得，牛岫琴，钱文元等。固体超强酸TiO2/SO42-催化剂制备乙酸异戊酯[J].香料香精化妆品，1991.(2)：8-9.11.[5]刘孝，关云卿，袁娟娟。采用磺化聚苯乙烯催化剂合成醋酸异戊酯[J].精细石油化工，1989.(4):37-39.[6]林进，王兰芝，王红。磷钨酸催化剂制备乙酸异戊酯[J].香料香精化妆品，1991.(2):8-9.11.[7]赵汝淇硫酸锌催化合成乙酸异戊酯的研究[J].河北化工，2000.（1）27-28.