高温超导材料的特性与表征

实验名称：高温超导材料的特性与表征学生姓名：武晓忠学号：201211141046指导老师：王海波日期：2014/11/20摘要：本实验通过液氮降温法测量了超导样品的电阻转变曲线，确定起始转变和零电阻温度分别96.437K和86.791K。并以铂电阻温度计为标准，得到了硅二极管的正向电压值与温度的变化曲线；演示高温超导体磁悬浮现象；定量测量了在零场冷和场冷条件下的磁悬浮力和超导体—磁体间距的关系曲线。关键词：高温超导体零电阻现象MEISSNER效应磁悬浮一、引言从1991年荷兰物理学家H.K.Onnes发现低温超导体，超导科技发展大体经历了三个阶段：1911年到1957年BCS超导微观理论问世，核心是提出库珀电子对；1958年到1985年是超导技术应用的准备阶段，成功研制强磁场超导材料，发现约瑟夫森效应；第三阶段是1986年发现高于30K的超导材料，进入超导技术开发时代。超导研究领域的系列最新进展，为超导技术在更方面的应用开辟了十分广阔的前景。本实验目的是通过对氧化物高温超导材料的测量与演示，加深理解超导体两个基本特性；了解超导磁悬浮原理；了解金属和半导体的电阻随温度变化以及温差电效应；掌握低温物理实验的基本方法：低温的获得、控制和测量。二、实验原理1.超导现象、临界参数及实用超导体1）零电阻现象将物体冷却到某一临界温度Tc以下时电阻突然降为零的现象，成为超导体的零电阻现象。不同的超导体的临界温度各不相同。用电阻法测量临界温度，把降温过程中电阻温度曲线开始从直线偏离处的温度称为起始转变温度,consetT，临界温度cT定义为待测样品电阻从起始转变处下降到一半对应的温度，也称作超导转变的中点温度cmT。电阻变化10%到90%所对应的温度间隔定义为转变宽度cT，电阻完全降到零时的温度为零电阻温度0cT。2）MEISSNER效应当把超导体置于外加磁场中时，磁通不能穿透超导体，超导体内的磁感应强度始终保持为0，超导体的这个特性称为MEISSNER效应.。（注意：完全抗磁性不是说磁化强度M和外磁场B等于零）超导体的零电阻现象与完全抗磁性的两个特性既相互独立又有紧密的联系。完全抗磁性不能由零电阻特性派生出来，但是零电阻特性却是迈斯纳效应的必要条件。超导体的完全抗磁性是由其表面屏蔽电流产生的磁通密度在导体内部完全抵消了由外磁场引起的磁通密度，使其净磁通密度为零，它的状态是唯一确定的，从超导态到正常态的转变是可逆的。图1超导体的电阻转变曲线图2超导体磁性3）临界磁场cH磁场加到超导体上面，部分磁场能量用来建立屏蔽电流的磁场抵消超导体内部磁场。当磁场达到某一数值，样品返回正常态，破坏超导电性，这个磁场称为临界磁场cH。实验发现，有两类磁行为。对于一般导体，在Tc一下，Hc(T)与T遵循Hc(T)=Hc(0)[1-(T/T0)2]；第二类超导体，超导态和正常态之间存在一个过渡态，有两个临界参数Hc1和Hc2。HHc1，具有和第I类超导体相同的MESSNER磁矩；HHc1，磁场进入到超导体中，体系仍具有无阻能力，Hc1叫下临界磁场。HHc1后，磁场进入超导体中越来越多，磁化曲线随着H增加磁矩缓慢减小到0，超导体恢复到正常态。Hc2叫上临界磁场。4）临界电流密度无阻超流态受到电流大小限制，使超导体恢复到正常态的电流称为临界电流Ic，相应的电流密度称为临界电流密度Jc。大多数金属超导体正常态恢复是突变的，对超导和金、化合物及高温超导体，随I增加逐渐变到正常态。2.温度的测量：温度的测量是低温物理中首要和基本的测量，也是超导性能测量中不可缺少的手段。在低温物理实验中，温度的测量通常有以下几种温度计：气体温度计、蒸汽压温度计、电阻温度计、热电偶温度计、半导体温度计和磁温度计。可根据温区、稳定性及复现性等主要因素来选择适当的温度计。在氧化物超导体临界温度的测量中，由于温度范围从300K→77K，我们采用铂电阻温度计作为测量元件。为了使同学们对温度计使用有更多的了解，我们还采用热电偶温度计和半导体温度计作为测温的辅助手段。现将它们的测温原理简介如下：1）铂电阻温度计：铂电阻温度计是利用铂的电阻随温度的变化来测量温度的，铂具有正的电阻温度系数，由于金属铂具有很好的化学稳定性，体积小而且易于安装和检测，国际上已用它作为测温标准元件。2）温差电偶温度计：由电磁学知，当两种不同的金属(A、B)接触时，在接触点处会产生接触电势差，如果把此两不同金属的导线联成闭合回路时，且两个接触点处在不同的温度（T1，T2），则在回路中就有电动势E存在，这种电动势称为温差电动势，而回路称为温差电偶，E的大小与A、B两种材料及接触处的温度T1，T2有关。3）半导体Si二极管温度计：它是利用半导体二级管PN结的正向电压随温度下降而升高的特性来测量温度的，不同半导体的PN结，其正向电压与温度的关系是不一样的。硅二极管温度计属于二次温度计，它需要经过标定后才能使用。在我们实验中采用铂电阻温度计来标定Si二极管温度计。标定时，Si二极管通以几十微安的恒定电流，测量PN结两端正向电压U随温度T的变化曲线。而温度T的大小由铂电阻温度计读出。3．温度的控制温量超导材料的临界参数（如Tc）需要一定的低温环境，对于液氮温区的超导体来说，低温的获得由液氮提供，而温度的控制一般有两种方式：恒温器控温法和温度梯度法。1）恒温器控温法：它是利用一般绝热的恒温器内的电阻丝加热来平衡液池冷量的。从而控制恒温器的温度（即样品温度）稳定在某个所需的温度下。通过恒温器位置升降及加热功率可使平衡温度升高或降低。这种控温方法的优点是控温精度较高，温度稳定时间长。但是，其测量装置比较复杂，并需要相应的温度控制系统。由于这种控温法是定点控制的，又称定点测量法。2）四引线测量法：恒流源通过两根电流引线将测量电流提供给待测样品，而数字电压表则是通过两根电压引线来测量电流在样品上所形成的电势差，由于两根电压引线与样品的接点处在两根电流引线的接点之间，因此排除了电流引线与样品之间的接触电阻对测量的影响，又由于数字电压表的输入阻抗很高，电压引线的引线电阻以及它们与样品之间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。4．液面位置的确定：对于金属液氮容器（又称金属杜瓦）来说，探头在容器中的位置是很难用肉眼观察的。而且实验过程中，液氮因挥发而使液面位置不断变化。因此为实现样品的温度控制，需要观察仪器上的“液面指示处”。三、实验本实验装置由以下部分组成：低温温度的获得和控制主要包括低温恒温器和不锈钢杜瓦容器；电测量部分主要包括BW2型高温超导材料特性测试装置和PZ158型直流数字电压表；高温超导体的磁悬浮演示装置。1.低温恒温器和不锈钢杜瓦容器得到从液氮的正常沸点77.4K到室温范围内的任意温度，主要测量超导转变曲线，并在液氮正常沸点附近的温度范围内标定温度计。控温从高温到低温，利用液氮液面以上空间存在的温度梯度来获得需要的温度，通过改变低温恒温器在杜瓦容器内的位置来改变样品温度控制降温速率。2.电测量原理及测量设备电测量设备核心是BW2型高温超导材料特性测试装置电源盒和PZ158型直流数字电压表。BW2型高温超导材料特性测试装置主要由铂电阻、硅二极管和超导样品等三个电阻测量电路构成，每一电路包含恒流源、标准电阻、待测电阻、数字电压表和转换开关五个主要部件。电阻测量电路如图3图3四、实验内容1.室温测量：打开直流数字电压表，电源盒，铂电阻，硅二极管和超导样品的开关，电压表量程设为200mV。（1）调节工作电流，测量记录电流和相应的电压。（2）转换开关换至“温差电偶”和“液面计”，观察电压表的示值2.液氮的灌注：首先检查和清理杜瓦容器，然后将输液管的一段插入贮存液氮的杜瓦容器中并拧紧固定螺母，并将输液管的另一端插入实验用不锈钢杜瓦容器中，然后关闭贮存杜瓦容器上的通大气的阀门，使液面位置距离瓶口30cm。3.低温温度计的比对：利用铂电阻的低温稳定的特点，以温度为横坐标，测硅二极管的正向电压值和温差电偶的温差电动势，作为纵坐标，画出它们随温度标准电阻nR电压为nUnnUIR(3)xxxnnUURRIU(4)变化的曲线。4.在低温温度计比对的同时，观察和记录超导样品两端电压示数。5.高温超导体的磁悬浮力测量。五、数据处理与结果分析1.室温测量铂电阻U=108.6mVI=100.01mA硅二极管U=0.5179VI=1.0001uA样品U=0.044mVI=50.041mA温差电偶U=0.001mV液面指示处U=0.001mV2.超导体临界温度的测量在pt电阻电流恒为1mA的状态下测量。记录各个样品的电压值，通过电流值进行电阻值的换算。利用Pt电阻随温度变化的关系，确定当Pt处于特定电阻是具体的温度的值。然后利用得到的温度的值画出各个样品随温度变化的曲线。其中如果电阻值并不在特定的值位置是，利用pt电阻的线性特征进行估算即可。温度T（K）铂电压U(mV)硅电压U(mV)温差电偶U（mV)样品U(mV)228.4582.950.67250.0353.702226.5382.190.68340.0353.603220.0279.750.69220.0343.589216.4577.920.70310.0333.579205.3273.550.72890.0322.984201.53720.73790.0312.684195.4568.230.75980.032.544188.6966.210.77140.0292.121184.2864.310.78280.0282.037178.4862.220.79480.0271.925173.2460.040.80740.0261.903168.4157.150.82370.0251.745156.3852.920.84750.0241.633150.6550.990.8580.0241.527144.8848.720.87060.0231.408139.546.360.88370.0231.367136.4444.270.89510.0221.251132.6642.940.90220.0221.189128.4441.990.90740.0221.178126.8740.250.91680.0211.158120.2638.280.92750.0211.066116.4836.550.93680.020.989110.1534.990.94510.020.897108.3233.970.95060.0190.821106.6732.810.95680.0190.789103.8231.160.96570.0180.69899.8629.240.97630.0170.51896.4828.120.98380.0170.47293.4527.080.98750.0150.45383.4524.37100.084表1得到的各个图像如下：图4超导样品随温度的变化图5：温差电偶随温度的变化图6：SiD材料随温度的变化通过观察图像可以发现超导的临界温度大概是94K左右，同时半导体材料随着温度的增加，电阻反而减小，而温差电偶的电动势随着温度的增加而增加。但是温差电偶和SiD随温度大都是一个线性变化。3.磁悬浮现象的观察：磁悬浮现象是由于超导体的完全抗磁性而产生的钉扎力造成的，会将磁铁完全束缚到一个特定的位置。与通常所说的利用磁极同性之间的排斥作用并不相同。而最终磁铁的具体位置是和初始位置相关的。本实验通过液氮冷却样品，最终观察到了磁悬浮现象。图片如下：图7：磁悬浮现象图片4.超导体零场冷却、场冷却抗磁性曲线测量图8：零场冷抗磁性曲线图9：场冷抗磁性曲线六、实验评价与不足本实验由于实验操作方面的影响可能会带来一定的误差与不足。具体表现如下：1测量过程中，可能由于样品所放位置不够合适，造成降温速度仍然很快。虽然可以观察到超导现象，但是在超导临界温度附近记录下来的数据并不是很多。造成了一定的误差和影响。2本实验并未考虑由乱真电动势的影响而造成的误差，因此并未在原有基础上进行一个修正，这是本实验的一个缺陷之处。3本实