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辛伐他汀片质量研究原始记录检验员：复核员：年月日批号：【依据】《国家食品药品监督管理局国家药品标准》新药转正标准第40册【性状】（规定：本品为白色片或薄膜衣片，薄膜衣片除去薄膜衣后显白色或类白色。）结论：【鉴别】室温：相对湿度：（1）取含量测定项下的供试品溶液，定量稀释制成每1ml中约含盐酸丁咯地尔25ug的溶液，照分光光度法测定，在249nm、282nm的波长处测定吸收度。波长（249±2nm）：吸收度：波长（282±2nm）：吸收度：（规定；在282nm的波长处有最大吸收，在249nm的波长处有最小吸收。）结论：（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与对照品主峰的保留时间。（规定：保留时间应一致）结论：（3）取本品细粉，加水振摇，滤过，a：取滤液，加硝酸使成酸性，滴加硝酸银试液，；分离，沉淀加氨试液，，再加硝酸，。（规定：滴加硝酸银试液，即生成白色凝胶状沉淀；分离，沉淀加氨试液，沉淀即溶解，再加硝酸，沉淀复生成）结论：b：滤液置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，，使接触湿润的碘化钾淀粉试纸。（规定：应即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。）结论：【检查】溶出度仪器：智能溶出试验仪型号：ZRS-4紫外分光光度仪型号：FWZ800-D3B取本品，照溶出度测定法以水900ml为溶剂，转速每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，辛伐他汀片质量研究原始记录检验员：复核员：年月日78910代入公式进样浓度×100×100%计算10⑴；⑵；⑶；⑷；⑸；⑹；⑺；⑻；⑼；⑽；平均：X=%A+1.8S＝+1.8×=15.0(规定：A+1.8S≤15.0)结论：溶出度照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。取本品，照溶出度测定法，以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g，加水900ml使溶解，用盐酸或氢氧化钠溶液调节pH值至4.5，加水至1000ml，摇匀，即得）-正丙醇（2∶1）900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取辛伐他汀对照品适量，精密称定，加上述溶液溶解并制成浓度为的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液各20ul注入液相色谱仪，照含量测定项下的色谱条件测定，计算每片的溶出量。样品进样浓度（mg/ml）123456辛伐他汀片质量研究原始记录检验员：复核员：年月日(规定:限度为标示量的80%，应符合规定。)结论：【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。对照品溶液的制备取辛伐他汀对照品g置100ml容量瓶中加乙腈-0.05%醋酸钠溶液（pH4.0）-（80∶20）适量，使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。供试品溶液的制备取本品20片，精密称定：20片总重:－）平均片重:g/片研细，混匀，精密称取：⑴⑵－）－）置100ml量瓶中，加乙腈-0.05%醋酸钠溶液（pH4.0）-（80∶20）适量，超声使辛伐他汀溶解，用上述溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。样品测定：取供试品⑴、⑵各进样两次，记录色谱图，进样序号：12平均供试品⑴进样浓度（mg/ml）：供试品⑵进样浓度（mg/ml）：平均；（本品含辛伐他汀C25H38O5计算，应为标示量的90.0%~110.0%）结论：辛伐他汀片质量研究原始记录检验员：复核员：年月日【微生物限度检查】按微生物限度检查法（附录XIJ）进行实验，结论：【有关物质】参考辛发他汀原料项下的【有关物质】进行试验方法学考察：1供试品溶液的制备取本品，置50mL量瓶中，加流动相适量，超声使辛伐他汀溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取5mL，置250mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，即得供试品溶液（每1mL中约含辛伐他汀16ug）。2对照品溶液的制备精密量取上述供试品溶液1mL，置10mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液。3空白试验按处方制备不含辛发他汀的空白试样。按“1”项下操作，对空白样品进行测定。结论：。4破坏试验4.1热稳定性试验取本品，置120℃加热6h，精密配制成1.6ug·mL-1的溶液，照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。4.2光照试验取本品，置5000Lx光照24h，精密配制成1.6ug·mL-1的溶液照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。4.3强酸破坏取本品，加1mol·L-1HCl溶液5mL溶解，放置2小时，用1mol·L-1NaOH溶液中和，并用流动相转移至50mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀，同法做空白试验，照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。4.4强碱破环取本品，加1mol·L-1NaOH溶液5mL溶解，放置2小时，用1mol·L-1HCl溶液中和，并并用流动相转移至100mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀，同法做空白试验，照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。结论：。辛伐他汀片质量研究原始记录检验员：复核员：年月日