辛酸亚锡生产工艺操作规程

辛酸亚锡生产工艺操作规程武汉工程大学化工与制药学院执笔：吴广文.陶凌云二零零九年十二月目录第一章产品概述第一节产品名称、结构和性质第二节产品质量标准及包装要求第三节产品用途第二章原材料的理化性质、质量标准及包装材料规格第一节原材料的物理化学性质及质量标准第二节包装材料的质量规格第三章化学反应过程、工艺流程叙述第一节化学反应过程第二节生产工艺流程图第三节生产工艺流程叙述第四章生产控制要点及岗位操作法第一节生产控制要点第二节岗位操作法不正常现象的原因及处理第五章产品标准第六章安全技术措施及防火第一章产品概述第一节产品名称、结构和性质1.产品名称辛酸亚锡化学名称：2-乙基己酸亚锡英文名称：Stannousoctanoate2.产品结构分子式：C16H30O4Sn结构式：分子量：405.103.产品物化性质辛酸亚锡为淡黄色透明粘稠油状液体，溶于多元醇和大多数有机溶剂，不溶于一元醇和水。熔点：≤-20℃沸点：≥200℃闪点：≥110℃辛酸亚锡比较稳定，暴露于空气中会缓慢氧化，禁止接触强氧化剂。使用时避免吸入蒸气和雾状液滴。避免溅入眼睛中，不要同皮肤和衣服接触。不能长时间或多次接触皮肤。装产品的容器要保持密封。使用场所要通风良好。接触皮肤后用水清洗干净。第二节产品质量标准及包装要求1.产品质量标准名称：辛酸亚锡外观：淡黄色透明粘稠油状液体总锡含量，%：≥28.0亚锡含量，%：≥27.0粘度（25℃），mPa.s：≤380折光指数（20℃）：1.4930±0.008密度（20℃），g/cm3：1.250±0.022.包装规格及技术要求包装形式：聚乙烯塑料桶装包装重量：25.0±1.0KG/桶第三节产品用途主要用作聚氨酯工业助剂，作为高效催化剂、防老剂等。还可用作室温熟化硅橡胶的良好催化剂和不饱和聚酯的无色透明促进剂。第二章原材料的理化性质、质量标准及包装材料规格第一节原材料的物理化学性质及质量标准1.异辛酸⑴分子式：C8H16O2⑵分子量：144.22无色油状液体。沸点225～227℃，闪点114℃，能与水、氢氧化钠、碳酸钠溶液、氨水相混溶，不溶于乙醇、乙醚、苯。可能有危害胎儿的危险。使用时应穿防护服和戴手套。异辛酸的质量指标异辛酸（以C8H16O2计）含量，%≥99.5%酸值：380-3902.氯化亚锡⑴分子式：SnCl2·2H2O⑵分子量：225.65无色或白色针状结晶，单斜晶体。相对密度2.710,熔点37.7℃。在熔点下分解为盐酸和碱式盐。在空气中逐渐被氧化成不溶性氯氧化物。易溶于稀、浓盐酸，溶于乙醇、乙酸乙酯、冰乙酸、氢氧化钠溶液。溶于少量水，水多则分解。中性的水溶液易分解生成沉淀，酸性溶液有强还原性。与碱作用生成水和氧化物沉淀，但碱量过剩时，生成能溶解的亚锡酸盐。氯化亚锡加热到110℃时失去结晶水，无水物为白色半透明结晶体。氯化亚锡溶液与皮肤接触能引起湿疹。最高容许浓度在美国规定锡的无机化合物为2mg/m3（以金属锡计）。生产人员要穿工作服、戴防毒口罩和手套等劳保用品，注意保护呼吸器官，保护皮肤，生产设备要密闭，车间通风良好。氯化亚锡的质量指标（HG/T2526-93）(优等品)氯化亚锡（以SnCl2·2H2O计）含量，%≥98.0重金属（以Pb计）含量，%≤0.05硫酸盐（以SO4计）含量，%≤0.05砷（As）含量，%≤0.0053.氢氧化钠⑴分子式：NaOH⑵分子量：40.00白色半透明结晶状固体。密度2.130g/cm3，熔点318.4℃，沸点1390℃。氢氧化钠极易溶于水，溶解度随温度的升高而增大，溶解时能放出大量的热。它的水溶液有涩味和滑腻感，溶液呈强碱性，具备碱的一切通性。市售烧碱有固态和液态两种：纯固体烧碱呈白色，有块装、片状、棒状、粒状，质脆；纯液体烧碱为无色透明液体。氢氧化钠还易溶于乙醇、甘油；但不溶于乙醚、丙酮、液氨。对纤维、皮肤、玻璃、陶瓷等有腐蚀作用。较浓的氢氧化钠溶液溅到皮肤上，会腐蚀表皮，造成烧伤。粉尘刺激眼和呼吸道，腐蚀鼻中隔；溅到皮肤上，尤其是溅到粘膜，可产生软痂，并能渗入深层组织，灼伤后留有瘢痕；溅入眼内，不仅损伤角膜，而且可使眼睛深部组织损伤，严重者可致失明；误服可造成消化道灼伤，绞痛、粘膜糜烂、呕吐血性胃内容物、血性腹泻，有时发生声哑、吞咽困难、休克、消化道穿孔，后期可发生胃肠道狭窄。由于强碱性，对水体可造成污染，对植物和水生生物应予以注意。氢氧化钠的质量标准（GB209-2006）(IS-IT(Ⅰ)一等品)氢氧化钠（以NaOH计）含量，%≥98.5碳酸钠（以Na2CO3计）含量，%≤0.8氯化钠（以NaCl计）含量，%≤0.05三氧化二铁（以Fe2O3计）含量，%≤0.0084.甲苯⑴分子式：C7H8⑵分子量：92.13无色透明的易挥发的液体,气味似苯。相对密度0.866(20.4℃),熔点-95～-94.5℃,沸点110.4℃,闪点4.44℃(闭杯),自燃点480℃,蒸气密度3.14,蒸气压4.89kPa(30℃)。蒸气与空气混合物的限爆炸限1.27～7%。几乎不溶于水,与乙醇、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、二硫化碳混溶。遇热、明火或氧化剂易着火。遇明火或与下列物质反应:(硫酸+硝酸)、四氧化二氮、高氯酸银、三氟化溴、六氟化铀,引起爆炸。流速过快(超过3m/s)有产生和积聚静电危险。可经呼吸道和消化道吸收,经皮肤吸收不易达到急性中毒剂量。对皮肤粘膜有刺激作用,高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。工业品中常含有苯等杂质,可同时出现杂质的毒作用。进入体内的甲苯主要分布于富含脂的组织,以肾上腺、脑、骨髓和肝为最多。少量以原形经肺排出；80～90%氧化成苯甲酸,并与甘氨酸结合形成马尿酸随尿排出；另有少量苯甲酸与葡萄糖醛酸结合随尿排出。甲苯的质量标准（GB3406-90）(一级品)颜色（Hazen单位—铂-钴色号）不深于20密度（20℃），kg/m3865～868烃类杂质含量：苯含量，%≤0.1C8芳烃含量，%≤0.1非芳烃含量，%≤0.25酸洗比色：酸层颜色不深于1000mL稀酸中含0.2g重铬酸钾的标准溶液总硫含量，mg/kg≤2蒸发残余物，mg/100mL≤5中性试验：中性第二节包装材料的质量规格第三章化学反应过程、工艺流程叙述第一节化学反应过程第一步是皂化反应，异辛酸与氢氧化钠反应生成异辛酸钠；第二步是复分解反应，异辛酸钠与氯化亚锡反应生成辛酸亚锡。反应方程式如下：NaCl2SnCOOHCSnClCOONaHC2OHCOONaHCNaOHCOOHHC215721572157157第二节生产工艺流程图（另附）第三节生产工艺流程叙述1、合成工序NaOH溶液的配制：先向碱配制槽（V103）中加入48Kg水，打开夹套冷却水阀，开启搅拌，再加入41KgNaOH。控制溶解釜温在30℃左右。SnCl2·H2O熔融液配制：准确称取114KgSnCl2·H2O加入亚锡熔融釜（V104），通氮气保护，然后开启夹套蒸汽阀加热至釜温40～50℃后，待50%左右SnCl2·H2O溶解后开启搅拌。甲苯上料：开启甲苯计量槽（V105）真空阀，达到一定真空后，开启甲苯计量槽（V105）进料阀，将甲苯加至刻度，关闭真空阀，打开排空阀。去离子水上料：开启去离子水储槽（V102）进料阀，将去离子水加至刻度，关闭进料阀。异辛酸上料：开启冷凝液收集槽（V107）真空阀，当反应釜达到一定真空后，开启反应釜（R101）异辛酸进料阀，加入计量的异辛酸，关闭异辛酸进料阀，开启冷凝液收集槽（V107）真空阀。合成反应：先开启合成釜（R101）搅拌，再开启合成釜（R101）夹套蒸汽阀，将反应釜温度升至50℃左右，关闭蒸汽阀，打开冷凝器（E101）冷却水阀，关闭冷凝器至冷凝液收集槽（V107）阀，保持反应釜在回流状况。打开碱配制槽（V103）出料阀，再打开合成釜碱进料阀加入液碱进行碱化反应，加碱时间为5～10分钟，反应釜温度控制在100～105℃，釜温升高则开启夹套冷却水阀。加碱完毕，关闭液碱进料阀，保持釜温在100～105℃继续反应15分钟左右。然后开启夹套冷却水阀降温至90℃左右，先开真空，再向反应釜通入氮气，打开去离子水储槽（V102）出料阀，打开反应釜去离子水进料阀，加入计量的去离子水，打开抗氧剂进料阀，加入0.6Kg抗氧剂，关闭去离子水、抗氧剂进料阀，维持反应釜温度在70～80℃继续反应5分钟左右。再开启亚锡熔融釜（V104）出料阀，反应釜亚锡进料阀，加入114Kg的亚锡熔融液，加料时间2～5分钟，加料完毕，关闭亚锡进料阀，控制釜温在80～86℃继续反应10分钟左右。反应完毕，关闭冷凝器（E101）冷却水阀。开启反应釜夹套冷却水阀，降温至40℃左右，关闭搅拌，静置分层。打开分水器（V101）真空阀，将分水器进料管插入反应釜，将反应釜上层水层吸入至分水器中，关闭分水器进料阀及真空阀，打开放空阀，再打开分水器出料阀，将下层母液放入反应釜，上层水层排去。关闭反应釜（R101）所有进料阀，疏通反应釜蒸发口至冷凝器（E101），冷凝器（E101）至冷凝器收集槽（V107）之间管线，打开冷凝器（E101）夹套冷却水阀，打开冷凝器（E101）出口处真空阀，开启反应釜夹套蒸汽阀，减压蒸发水分，控制反应釜蒸发温度在75℃以内，反应釜真空度大于0.072Mpa，蒸发直至出口管上视盅无水珠为止。关闭反应釜夹套蒸汽进料阀，开启反应釜冷却水进料阀，将釜温冷却至40℃左右，关闭真空阀，开启放空阀，再打开甲苯计量槽（V105）出口阀，开启反应釜甲苯进料阀，加入计量甲苯，关闭甲苯进料阀，搅拌15分钟左右，使产品异辛酸亚锡溶解至甲苯。2、离心分离工序滤饼制备：打开助滤剂配制槽（V106）真空阀，加入定量甲苯，关闭真空阀，打开排空阀，开启搅拌，打开助滤剂加入阀，加入定量助滤剂混合均匀。将滤布放入真空过滤器（X101）中，开启真空过滤器（X101）真空阀，再打开助滤剂配制槽（V106）出口阀，制备滤饼，要求滤液澄清透明。关闭真空过滤器真空阀，再关闭助滤剂配制槽（V106）出口阀，开启助滤剂配制槽甲苯进料阀，开启真空过滤器出口阀，将过滤器甲苯抽入助滤剂配制槽，关闭过滤器出口阀，关闭助滤剂配制槽甲苯进料阀及真空阀，打开排空阀，停止搅拌。粗品过滤：打开真空过滤器（X101）真空阀，再打开反应釜（R101）出料阀，减压过滤，过滤完毕，关闭反应釜搅拌及出料阀，关闭真空过滤器真空阀。3、真空蒸发工序首先疏通蒸馏釜（V108）至冷凝器（E102）至甲苯收集槽（V109）之间管线，再开启甲苯收集槽（V109）真空阀，当蒸馏釜内达到一定真空后，打开蒸馏釜母液进料阀，再开启真空过滤器（X101）出料阀，将过滤器中母液抽入蒸馏釜，关闭真空过滤器（X101）出料阀，关闭蒸馏釜母液进料阀，打开蒸馏釜夹套蒸汽进料阀，打开冷凝器（E102）冷却水阀，通氮气保护进行减压蒸馏，蒸馏釜真空度大于0.072Mpa，釜温控制在75℃以内，直至蒸馏釜蒸馏出口管线视盅无液滴出现为止。关闭蒸馏釜（V108）夹套蒸汽阀，冷凝器（E102）冷却水阀，开启蒸馏釜夹套冷却水阀，待釜温降至40℃以内，关闭甲苯收集槽（V109）真空阀，开启甲苯收集槽（V109）排空阀，待蒸馏系统无真空后，开启蒸馏釜（E102）出料底阀，产品放入包装桶，抽样分析。第四章生产控制要点及岗位操作法第一节生产控制要点1、合成工序（一）准备操作1、先认真检查合成釜（R101）、亚锡熔融釜（V104）的搅拌、减速机、齿轮箱油位及附属设备，水储槽（V102）、碱配制槽（V103）、甲苯计量槽（V105）、回流冷凝器（E101）、冷凝液收集槽（V107）等管线阀门，温度计有无异常现象，应关的阀门是否关闭，应开的阀门是否开启。第二节岗位操作法不正常现象的原因及处理第五章产品标准第六章安全技术措施及防火