辣椒精的提取

广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析专业化学工程与工艺班级化工133学号1305200030姓名程朗指导教师梁红、陈姚、李树华开课学期2015至2016学年1学期时间2015年12月6日目录一、前言...................................................................................3二、提取原理...........................................................................3三、实验部分...........................................................................43.1实验材料设备及流程...................................................43.2辣椒精的分析..............................................................53.2.1定量分析................................................................53.2.2定性分析................................................................63.2.2.1紫外光谱法....................................................73.2.2.2红外光谱法...................................................83.3.1整理实验结果.....................................................83.3.2讨论.....................................................................9四、参考文献...........................................................................9辣椒精的提取及成分分析程朗（广州大学化学化工学院，广州，番禺大学城511400）摘要：本文意在使用一种易行的使用到索斯提取器的辣椒精提取方法,使用正己烷来减少杂质的提取量，使它既保持了辣椒的原有色味特点,又能得到相对较为纯正的产品，分析其成分，确定所提取出来的产品含有辣椒素。关键词：辣椒精、提取方法、分析一、前言辣椒(Capsicum)是日常生活中常用的食品和调色剂,种植遍布世界各地。红色尖辣椒的果实中含有辣椒素、辣椒红色素、亚油酸、维生素等多种有效成分,辣椒素具有生理活性和持久的强消炎镇痛作用,在医药行业可制成抗肿瘤及镇痛药物;在军事上作为制造催泪弹和防卫武器的主要原料,目前国际市场非常紧俏。辣椒红色素色泽鲜美,无毒副作用,近年来,随着合成色素毒性的不断发现,天然辣椒红色素的安全性和营养价值使其作为绿色环保产品在食品、化妆品等行业得到了广泛使用。利用资源丰富的农副产品红辣椒作原料,不仅可提取出高附加值的辣椒素(4万元/公斤)及许多副产品,提取后的剩余残渣还可作为动物饲料或深加工原料加以再利用。二、提取原理辣椒中的成份相当复杂,但作为构成调味风味的主妥成份是辣椒素及辣椒色素,以及具有特有香气的挥发物。因此提取的基本原理是根据它们的性质,用化学方法将其与蛋自质、碳水化合物、脂肪、无机盐等分离开,获得一种浓缩物,我们称之为辣椒精。辣椒中产生辣味的是统称为辣椒素(CaPs-iaic)n的各种辣椒碱,其中辣椒碱占69%,二氢辣椒碱占22%,去甲二氢辣椒碱占7%,高辣椒碱占1%。高二氢辣椒碱占1%,辣椒碱属酚胺类化合物,分子式C18H27O3N,结构式二氢辣椒素（dihydrocapsaicin)C18H29NO3纯净的辣椒碱为单斜棱柱体或矩形片状晶体,熔点65“C,高温下产生刺激性蒸汽。辣椒碱溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿及碱性水溶液中,但不溶于冷水。辣椒素在辣椒中含量因品种而异,一般为0.5一0.2%,但只要十万分之一的浓度就可以使味觉感到明显辣味。构成辣椒颜色是类胡萝卜素,其中包括一部分胡萝卜素。主要是属于叶黄素类的辣椒红素与辣椒玉红素。辣椒中红色素与黄色素有一定比率,大约是3.2:1。辣椒中的挥发物用水蒸汽蒸馏一溶剂萃取收集后,在色质联用仪中分析,证明有醇、俊基化合物、浚酸酷、毗嗦、环状碳氢化合物树脂类等多种成分组成。三、实验部分3.1实验材料设备及流程材料：小辣椒（干的指天椒）设备：浸取装置(包括索氏萃取仪、浸取柱、广口瓶、电磁搅拌器、分液漏斗、布氏漏斗及滤布、烧杯、量筒、玻璃棒等)、微型植物粉碎机、蒸馏装置、红外光谱仪查阅文献可得优整体浸取工艺条件为:采用正己烷作为浸取溶剂,辣椒皮粉粒度在40~20目范围内,辣椒皮粉与浸取溶剂的最适宜液固比为Ziln/g,浸取时间为3小时,虹吸次数为30次。经索氏提取后的溶液经浓缩即得含量为1%左右的辣椒树脂,该工艺提取率大于85%。流程：1原料的准备辣椒应选用色红、味辣、水分低、无霉味的干辣椒直接加工磨粉,市售辣椒粉有时掺有其它粉料,应择优选购,并注意无霉变、无结块，若}辣椒水份偏大,应采用低温烘干。2提取使用索氏提取法，对辣椒粉末进行提取，浸取3小时，虹吸30次，得到含有辣椒精的溶液。3浓缩将浸取液送入蒸馏装置内,用间接加热的方法将正己烷回收。随着正己烷的蒸出,浸取液的浓度不断升高,颜色变深。蒸馏后期,要注意控制加热温度,防止出现焦化现象。所得浓缩液冷却至室温后,是一种浓稠的、暗红色的液体。3.2辣椒精的分析3.2.1定量分析在目前报道的辣椒素含量的测定方法中,较常用、简便的方法有可见分光光度法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。下文介绍紫外分光光度法对所得产品进行分析（在实验室中比较容易实现）。采用GBI0783一1996法测定。在国家标准GBI0783一1996中规定测定辣椒红色素中辣椒素的方法为紫外分光光度法,又名FAO紫外双比色法。1.原理采用70%的甲醇溶解试样,将辣椒素溶解出来,并分别加入姚O、HCI、Na0H配制成四种不同溶液,通过测定248mn及2%mn处所配制试样的消光值,根据相应关系式计算试样中辣椒素的含量。2.样品的提取:准确称取试样约g5,放入300iln磨口烧瓶中,加入70%甲醇100ml,振摇30min,静置沉淀.smin后过滤,过滤时应盖住漏斗以免蒸发,弃去粗滤液25iln,收集其余滤液并混匀。3.待测溶液的配制:将收集的滤液按下表所示方法在四只50ml容量瓶中制备溶液。溶液混匀后,用甲醇定容至50ml(注:在配制过程中甲醉的加入会引起放热,必须待溶液冷却后进行测定,否则会使读数不稳定)。4、辣椒素含量的测定:将定容后的溶液于248nm和296nm处侧定四种溶液的消光值E1-E4(用氖灯和石英比色皿),按下述方法计算辣椒素含量:其中,2500为稀释度;314和127为校准系数上述两式的计算结果相差不得超过10%,否则需重新测定。3.2.2定性分析测定辣椒素的方法有很多，但基本都是用来测定纯的辣椒素，对于辣椒精里辣椒素的检测，由于辣椒精里其他成分的影响，干扰很多，在辣椒精行业里使用的基本是化学测定方法，方法如下：方法一:将辣椒素溶于硫酸中,并加少许吠喃甲醛,溶液呈紫色;方法二:辣椒素与稀的三氯化铁(FeCl3)混合后加入少量醇,溶液呈蓝绿色;方法三:取辣椒素的无水乙醚溶液,滴入氧氯钒(VOCl3)的氯仿溶液,即出现深蓝色的辣椒素钒(C17H27N03VOCl3),此方法也可以作为定量分析方法。而通过更精确的方法确定，我们需要用到通过以下纯的辣椒素的分析方法所得到的各种峰值进行比较。3.2.2.1紫外光谱法通过文献可知辣椒素（纯）的紫外光谱特征值3.2.2.2红外光谱法本次实验使用的是红外光谱法，通过与标准辣椒素的样品的各个特征峰对照，得出结论。3.3、结果与讨论3.3.1整理实验结果红外光谱处理跟据辣椒碱的特征官能团，我们可知道它们的特征频率为：酚羟基3200-3600/cm苯环上的醚键1182-1197/cm碳碳双键1680-1620/cm我们都能从红外光谱图中找到对应的峰，由此我们可知产品中含有辣椒素，实验成功。3.3.2讨论本次试验我们是分开两组做的实验，经过红外光谱的对比两组产物的组成基本是一样的，只是在峰值的大小有细微的差距。在实验的过程中，两组原料的粉末大小是不一样的，在最后产品的对照中，粉末相对较大的一组成分相对纯净，没有辣椒粉，而粉末相对较小的一组由于粉末过小，有少量被虹吸进去产品中，所以导致成分不纯，有固体杂质。在浓缩过程中，对于正己烷蒸出量的控制比较困难，只能视完全没有正己烷蒸出的时候为浓缩终点，在过程需要注意温度的控制，过高容易造成产品的部分损毁。查阅资料我们发现市面上并没有对辣椒精成分进行精确的分析方法，只是对辣椒素含量的多少对辣椒精进行分析和通过香精香料的质量检测方法对其进行评价。由于含量并没有进行测定，所以不作讨论。四、参考文献1、张庆睦张秉东，从辣椒中提取辣椒精2、李雾良响磊，从辣椒中提取辣椒精的研究，云南大学学报1994年6月第16卷第2期3、黄启强，高辣度辣椒油树脂（辣椒精）的提取研究，食品工业科技2005.06.0104、吴艳阳，辣椒素的提取工艺及分析方法研究5、唐小华，辣椒素的提取、纯化与抑菌作用的研究，天津科技大学6、朱书平，红辣椒中辣椒素的提取纯化及其检测方法研究，湖南师范大学7、罗金凤张迪丁晓雯章道明梁菡峪，辣椒中辣椒素类物质的检测方法及稳定性研究，西南大学食品科学学院，食品工业科技