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东北大学应用化学张金华1（五）其它仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项用于蒸馏分馏，冷凝易液化的气体组装时管头高，和尾低，蒸气与冷却水逆向流动用作热源，火焰温度为500℃～600℃所装酒精量不能超过其容积的2／3，但也不能少于1／4。加热时要用外焰。熄灭时要用盖盖灭，不能吹灭用作热源，火焰温度可达1000℃左右需要强热的实验用此加热。如煤的干馏，炭还原氧化铜可用作蒸发皿或烧杯的盖子，可观察到里面的情况不能加热（六）夹持仪器铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。（七）连接的仪器及用品单孔器、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。另外还有一些仪器，玻璃棒、试管刷、研钵、接收器二、化学实验基本操作1．试剂的取用固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。块状固体则用镊子夹取放入横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓慢滑下。液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。取用少量时，可用胶头滴管吸收。取一定体积的液体可用滴定管或移液管。取液体量较多时可直接倾倒。往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用玻璃棒引流。2．玻璃仪器的洗涤（1）水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。（2）药剂洗涤法：①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热②附有油脂，可选用热碱液（Na2CO3）清洗③附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤东北大学应用化学张金华2⑤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗⑥用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。3．常见指示剂（或试纸）的使用①常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙，应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。②常见试纸有石蕊试纸（红色或蓝色）、PH试纸（黄色）、淀粉碘化钾试纸（白色）以及酸铜铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应用镊子夹着试纸，润湿后放在容器的气体出口处，观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃蘸取待测涂涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿。要注意切不可把试纸投入到溶液中。Cl2、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。4．溶液的配制①配制一定质量分数溶液的操作步骤：计算、称量（对固体溶质）或量取（对液体物质）、溶解。②配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤：计算（溶质质量或体积）、称量或量取、溶解、降至室温、转入容量瓶中、洗涤（2～3次，用玻璃棒再次移入）、定容（加水到刻度线下2～3厘米处，改用胶头滴管加至凹液面最低点与刻度相切）、摇匀、装瓶（注明名称、浓度）说明：在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中，并用玻璃棒不断搅拌。5．物质的分离与提纯中的基本操作操作名称适用范围和实例装置操作要点过滤（沉淀洗涤）固体（不溶）一液体分离例：除去粗盐中的泥沙（1）对折法折叠滤纸后紧贴漏斗壁，用水打湿不出气泡为止，滤纸边缘低于漏斗；过滤时加入漏斗的溶液面低于滤纸边缘，即“一贴两低三靠”。（2）过滤时：烧杯嘴与玻璃棒接触；玻璃棒与三层滤纸处相接触；漏斗嘴紧靠玻璃烧杯壁。（3）加水，水面高于沉淀，浸洗三次，达到净化沉淀。蒸发结晶（重结晶）固体一液体分离，例：食盐溶液的蒸发结晶。利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体一固体（均溶）分离。例：KNO3，NaCl的结晶分离。（1）蒸发皿可直接受热。固定在铁架台的铁环上。（2）加热时用玻璃棒不断地搅动防止热液溅出，发现溶液出现较多固体快干时撤火。利用余热将溶液蒸干。东北大学应用化学张金华3蒸馏分馏分离沸点不同的液体混和物例：从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。（1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口各向下的位置。（2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。（3）烧瓶中放入多孔瓷片以防爆沸。萃取分液将两种互溶的液体分开。将两种互不相溶的液体分开。例：用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离（1）将溶液注入分液漏斗，溶液总量不超过其容积3／4，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。（2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。（3）打开旋塞，使下层液体流出。洗气气一气分离（杂质气体与试剂反应）例：用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质，用Br2水除去CH4中的C2H2。混和气体通入洗气瓶注意气体流向，长进短出。渗析胶粒与溶液中的溶质分离。例：用渗析的方法除去淀粉胶体中的NaCl。将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，渗析的时间要充分。加热杂质发生反应。例：Na2CO3中含有NaHCO3杂质。MnO2中混有炭粉杂质可用加热法除去。用玻璃棒搅拌，使受热均匀升华分离易升华的物质。例：碘、萘的提纯1盐析胶体从混和物中分离出来。例：硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋11东北大学应用化学张金华4白溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液离子交换将溶液中的离子与液体分离。例：软化硬化16．中和滴定①准备过程：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体（在锥形瓶中放一定量待测液），排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液。②滴定过程：姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数（半分钟不褪色）③数据处理及误差分析（略）例1．有实验装置图（见图7－3）示意图中A是简易的氢气发生器，B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U型管。a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。实验前先检查实验装置的气密性。实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B，向A中加入一定量浓度适当的盐酸，发生氢气。经必要的“操作”[见问题（2）]后，在导管出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶B，塞瓶塞，气体在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色。请回答下列问题。（1）实验前如何检查装置的气密性？______________。（2）点燃氢气前必须进行___________操作，进行该操作的方法是___________。（3）写出B、D中分别发生反应的化学方程式。B中______________________________D中______________________________（4）C中所盛干燥剂的名称是_________；该干燥剂的作用是______________________。8．常见事故的处理东北大学应用化学张金华5①浓H2SO4溅到皮肤上，应用布拭去，再用水冲洗并涂上3～5％的NaHCO3。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。大量的酸液弄到桌上，要加适量的NaHCO3中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的HAC中和。不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。②苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。③误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。④金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器、不能用CCl4灭火器。⑤酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。⑥温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉履盖。例2．某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是_________________（填编号）①用托盘天平称取11.7g食盐②用量筒取5.62mL某浓度的盐酸③用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5④滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液⑤用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液⑥用酸式滴定管量取25.00mL已知浓度的KMnO4溶液例3．如图7－4所示①②③④分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。请指出A、B、C、D分别与①②③④相匹配的组合：A与__________；B与__________；C与_____________；D与______________。例4．（1）某学生在中和滴定实验中用已知物质的量浓度的NaOH溶液滴定未知物质的量浓度的HCl溶液，其实验过程如下：A．取一支酸式滴定管，用蒸馏水洗净，即加入已知物质的量浓度的NaOH溶液；B．调节好后记下液面刻度读数；C．用已润洗过的酸式滴定管精确放出一定量的待测酸液，置于未经待测酸液润洗的洁净锥形瓶中；D．加入酚酞试液2滴，摇匀；E．滴定时，边滴边摇匀，注视滴定管内液面变化；F．当小心滴到溶液由无色变成粉红色时，即停止滴定，并立即记下液面刻度读数；G．根据两次滴定消耗的NaOH溶液体积数的平均值进行计算。指出上述实验过程中操作的错误之处____________（字母表示，多选要倒扣分）（2）某学生准备用质量分37%，密度为1.19g·cm-3的浓盐酸配制0.10mol/L的稀盐酸500mL。请回答下列问题东北大学应用化学张金华6①量取浓盐酸的体积为______________mL，应选用量筒的规格为______________mL。②配制时应选用容量瓶的规格为___________。③配制时除容量瓶外，还需选用_____________、___________、____________和试剂瓶等仪器。三、常见气体的制备与收集应掌握O2、H2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO、NO2、H2S、NH3、CH4、C2H4等13种气体的实验室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。1．气体的发生装置一般根据反应物状态和反应条件设计气体发生装置，通常气体的发生装置有如下几种（见下图）固态反应物加热产生气体有液体反应物不加热产生气体有液体反应物加热产生气体2．气体的收集方法根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种（1）排水集气法适用于不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。优点是收集的气体纯度高，易判断是否收集满。若有些气体虽在水中有一定的溶解性或与水微弱反应，也可通过往水中加入电解质，抑制与水反应。如用排饱和食盐水的方法可收集浓度较高的Cl2。（装置见图7－5a）（2）向上排空气集气法适用于不跟空气发生反应且密度比空气大的气体。（装置见图7－5b）（3）向下排空气集气法适用于不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。（装置如图7－5c）东北大学应用化学张金华73．常见气体制备原理，装置选择气体反应原理发生装置收集装置注意事项O22KMnO4+MnO2+O2↑2KClO32KC+3O↑Aa或b共同点：①气密性的检查②试管口稍向下倾斜③若用排水法，做完实验先撤导气管，后撤酒精灯不同点：收集氨气仪器要干燥CH4无水CH3COONa和碱石灰共热Aa或cNH32NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+2H2O+CaCl2AcH2较活泼金属（如Zn,Fe）与稀强酸（如H2SO4，HCl但勿用HNO3或浓H2SO4）的置换反应Ca或c①用长颈漏斗时要液封②制SO2(Na2SO3粉末)、NO2（剧烈放热多）、C2H2(CaC2遇H2O粉化)不能用启普发生器③制CO2不用H2SO4（因CaSO4微溶）④制H2S不能用硝酸或浓H2SO4（防氧化）CO2CaCO3+2HCl=CaCl