阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化

阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetylsalicylicacid）的原理和制备方法。2、掌握结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作。二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。COOHOH+(CH3CO)2OH2SO4COOHOCOCH3+CH3COOHCOOHHOnH2SO4COOOCOOCOO**m+H2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。三、实验药品及物理常数药品名称分子量(molwt)熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)水杨酸138.12159211/2.66kpa1.443微溶于冷水易溶于热水乙酸酐102.09-731391.082在水中逐渐分解乙酰水杨酸180.16135－1381.350微溶于水浓硫酸981.84易溶于水四、实验装置图五、实验流程图2g水杨酸4.4ml乙酐加样品充分摇匀水浴加热反应20min.加冷水中抽滤水洗抽干冷却结晶5d浓硫酸干燥得产品称重，计算产率六、实验步骤在50mL的锥形瓶中放入2.0g(7mmol)干燥的水杨酸和4.4g(约4mL,42mmol)的乙酸酐,然后加5滴浓硫酸,充分摇动.水浴上加热,水杨酸立即溶解,保持瓶内温度在70℃左右,维持20min,并时加振摇.稍冷后,在不断搅拌下倒入35ml冷水中,并用冷水冷却15min,抽滤.乙酰水杨酸产品用冰水洗涤两次,烘干得乙酰水杨酸,重约2.1g(80%).七、注意事项要按照书上的顺序加样。否则，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。本实验的结晶都比较困难，要有耐心。在冰水冷却下，用玻棒充分磨擦器皿壁，才能结晶出来。由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。第一次的粗产品不用干燥，即可进行下步纯化，第二步的产品可用蒸汽浴干燥。抽滤时避免大漏斗粘附的损失。思考题：1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？2、反应后加水的目的是什么？3、结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？4、当结晶困难时，可用玻璃棒在器皿壁上充分磨擦，即可析出晶体。试述其原理？除此之外，还有什么方法可以让其快速结晶？