搜索
中科院大学实验报告姓名：杨志雄学院：化学与化工学院班级：412班学号：201328003608020课程：物质结构与性质分析实验题目：热分析实验（DSC）聚合物的热分析实验一、实验目的掌握差示扫描量热分析法（DSC）的基本原理和分析方法，了解差示扫描量热分析法（DSC）和热重分析器的基本结构和基本操作及其在聚合物研究中的应用。二,热分析的定义及分类：热分析（Thermalanalysis）是在程序控制温度下测量物质的物理性质（如质量）与温度关系的一类技术，根据所测物理量的性质，通常可分类如下：热重分析法TG尺寸热膨胀法等压质量变化测定力学量。热机械分析，TMA。差热分析，DTA。差示扫描热法DSC。.其中差热分析和热重法是目前常用的两种热分析方法。差示扫描量热分析法（DSC）的基本原理1、差示扫描量热分析法（DSC）示差扫描量热法（DSC）是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法．差示扫描量热法克服了差热分析法以温差间接表达物质热效应，且差热分析曲线影响因素很多，难于定量分析的缺陷，具有分辨率高、灵敏度高等优点。能定量测定多种热力学和动力学参数，且可进行晶体微细结构分析等工作，如样品的焓变，比热容等的测定。DSC有功率补偿式差示扫描量热法和热流式差示扫描量热法两种类型。典型的差示扫描量热（DSC）曲线以热流率（dH/dt）为纵坐标、以时间（t）或温度（T）为横坐标，即曲线离开基线的位移即代表样品吸热或放热的速率（mJ·s-1），而曲线中峰或谷包围的面积即代表热量的变化。因而差示扫描量热法可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。如测定聚合物的玻璃化转变温度、结晶温度、熔融温度及热分解温度等。四、仪器与试剂1、日本岛津公司DSC-50差热分析仪，TA-60WS工作站。2、待测样品：PET3，参热参比物：铟4、氧化铝坩埚，镊子，剪刀五、实验步骤A．示差扫描量热法（DSC）1、打开气体钢瓶（保护气体通常为高纯氮，也可根据实验需要选择气体），打开冷却水，约十分钟。2、依次打开专用变压器开关，开关，工作站开关。3、将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min。4、样品称重后（2.700[mg]）放入坩埚，在另一只坩埚内放入参比物，按控制面板键，打开炉子，将试样坩埚放在检测支持器右皿，将参比物坩埚放在左皿，关上炉子。5、电脑屏幕上进入TA-60WSCollect界面，点击DTA-50，点击Measure，进行参数设定，输入升温速率25.00度没分、起始温度40度，终止温度：400度；依次输入测量序号、样品名称、重量、坩埚名称、气氛,气体,流速、操作者姓名，回到Measure，点击。当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。等炉温降下来再关机，关冷却水，关气瓶。6、进入分析界面（Analysis），打开所做测量文件，根据实验目的，选择分析项目如Tangent（切线），Peak（峰），PeakHeight（峰高），Heat（峰面积）等等进行分析。最后数据存盘，打印差热曲线图。六、结果分析1、对DSC曲线进行讨论，要求理解各分析数据，说明每一步热效应产生的原因，DSC曲线上标出PET对应的各个热转变的含义，并写出实验报告。图一：实验谱图（升温速度为25度每分）图二：标准谱图PET的玻璃化转化温度在165℃左右，材料结晶温度范围是120~220℃。非填充类型PET熔化温度范围为265~280℃；玻璃填充类型PET熔化温度范围为275~290℃。由于PET是结晶性高聚物，故其玻璃化温度很难观察到，一般为了得到Tg，要采用无定形态的样品，就要对样品融化后淬火。下面为谱图解析：1.图一在165度附近并没有出现明显台阶，这可能与升温速度太慢有关，同时，由于图一中在150度附近没有出现明显的峰，说明没有出现结晶，即该样品为高结晶度的，也可以解释为何没有玻璃化转变的台阶。2.在图一中的整条都处于下降中，没有象标准谱图那样平直的基线，这可能与仪器有关，在250度出现的强吸热峰为其融化峰，与标准谱图原则上一致。3.到400出现强吸热峰，是PET样品达到热解温度后出现的热解峰。