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上海第二工业大学环境与材料工程学院实践环节报告（含课程大作业）首页课程名称仪器操作（TG-DSC）时间2014~2015学年第二学期班级14环境A1姓名王宁浩学号20144866106成绩任课教师评语：报告（大作业）题目：热重—差热同步分析仪实验目的：掌握热重—差热分析原理，熟悉TG—DSC的操作流程，使用热重—差热同步分析曲线分析CuSO45H2O成分。实验原理：物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测量物质质量变化就可研究其变化过程，TG是在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器，由热重法测得的曲线称为TG曲线；DSC将试样和参比物作各由一个单独的微型坩埚加热，当试样按程序升温时，控制系统根据试样和参比物的温差信号来调节加热器的功率输出，使试样和参比物在整个实验过程中始终保持温度一致，即两者的温差为零，所记录的是试样和参比物之间的功率差随温度的变化曲线称为DSC曲线。热分析原理热力学第一定律：能量守恒定律基本内容：热能可以从一个物体传递给另一个物体，也可以与机械能或其他能量相互转换，在传递和转换过程中，能量的总值不变。热力学第二定律：不可逆性在自然状态下，热永远都只能由热处转到冷处，热不可能自发地、不付代价地从低温物体传到高温物体，也不可能从单一热源取热，把它全部变为功而不产生其他任何影响。仪器材料：德国NETZSCHSTA449C主机、TASC414/4控制器、计算机、电源、循环水、CuSO4.5H2O实验内容：实验步骤：1、开机打开恒温水浴、STA449C主机、TASC414/4控制器与计算机电源。一般在水浴与热天平打开2～3小时候，可以开始测试。打开Protenus软件。2、气体确认测量所使用的吹扫气情况。（N2）3、基线测试①放坩埚②新建测试③打开温度校正文件④打开灵敏度校正文件⑤编辑设定温度程序⑥设定测量文件名⑦初始化工作条件与开始测量4、样品测试5、测试结果分析实验数据分析：五水硫酸铜样品称重：13.308mg升温速率：10k/min气氛：N2坩埚：Al2O3综合TG和DTG曲线可知第一个平台在室温至69.7℃，69.7℃～98.7℃为第一台阶，故mo=13.308mg第二个平台在98.7℃～111.5℃，111.5℃～128.3℃为第二台阶第三个平台在128.3℃～222.9℃，222.9℃～252.4℃为第三台阶根据方程，可计算出CuSO4·5H2O的理论质量损失率，计算第一次理论质量损失率为第二次理论质量损失率也是14.4%；第三次质量损失率为前两次的一半为7.2%；固体剩余质量理论计算值为63.9%，与TG测得数据基本一致。可以推导出CuSO4·5H2O的脱水方程如下：CuSO4·5H2O=CuSO4·3H2O+2H2O↑∆H=-2.906J/gCuSO4·3H2O=CuSO4·H2O+2H2O↑∆H=-4.514J/gCuSO4·H2O=CuSO4+H2O↑∆H=-1.707J/g三种热分析技术（TG;DTA;DSC）的联系与区别：理论热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系技术。差示扫描量热法是在程序控制温度下，测量输给待测物质和参比物的能量差与温度(或时间)的一种技术。TG在程序温度下，样品由于相转变或反应的吸热或放热效应引起温度变化，在样品与参比物之间产生温度差。用热电偶测量温差，则可知热效应的出现与否及强度。通过TG-DTA或TG—DSC合用都能准确分析出物质成分，但DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。仪器结构DTA基本原理DSC结构热天平和加热炉等可以通用，区别在于支架的不同，TG只需要一个支口，连接一个深坩埚，DTA支架有两个支口，连接两个中等无盖浅盘式坩埚，DSC所用坩埚最小，支架顶端放有一个托盘，上面放置两个无盖浅盘式坩埚。