附录:AQ/FC系列液氨制氢炉/纯化装置操作指导手册1、液氨制氢炉概述氨分解总流程:液氨瓶→液氨汇流排→双回路液氨减压装置→液氨分气缸→液氨制氢炉/纯化装置→氢气分气缸→氢气氮气配比器→烧结炉高纯度的氢氮混合气是一种良好的还原性保护气体,可用于零件退火,脱碳处理及铜基、铁基粉末冶金烧结。液氨制氢炉工作原理:液氨气化后(氨气压力:<0.1MPa)在750℃-850℃情况下,经催化剂(镍催化剂)作用,分解为氢气和氮气,并吸收热量。2NH3→3H2+N2液氨制氢炉需注意的安全事项:⑴、液氨进入液氨制氢炉必须是气态的!为达到此目的,有以下3个措施:液氨储罐出口须装有减压阀,经有效减压后氨气压力小于0.2MPa;液氨储罐和液氨制氢炉连接管路距离大于5m;液氨制氢炉设备装有汽化器,并能有效工作。⑵、氨气是一种对人体粘膜有刺激性的化学气体,分解后的氮气是一种使人窒息的气体,氢气是一种易燃、易爆还原性极强的气体,因此,设备现场必须良好通风,5m范围内不得有明火,所有氨源处必须配置水源,作为氨泄露的应急措施。⑶、液氨制氢炉必须安全可靠接地,接地电阻<0.5欧姆。2、液氨制氢炉设备基本参数AQ/FC系列液氨制氢炉/纯化装置设备基本参数:工作压力:<0.1Mpa;工作温度:800℃-850℃液氨消耗:12kg/h原料氨气:符合《液体合成氨》规定一级品要求;含水量:≤2000PPm纯化后氨分解混合气:露点:≤-10℃残氨:≤5PPm出口压力:<0.1Mpa;3、液氨制氢炉/纯化装置设备工作原理:AQ液氨制氢炉采用镍催化剂加热分解液氨;FC纯化装置采用专用干燥剂物理吸附混合气中水分和残氨。其工作流程如下图:AQ液氨制氢炉为单式流程:液氨→汽化器→减压阀→热交换器→制氢炉炉胆(镍催化剂加热分解液氨)→热交换器→冷却器→分解氨其中:冷却器后设放空阀旁路,方便停炉时分解氨排放。为实现热交换,设备配置冷却水。水冷却流程:冷却水→冷却器进水口→冷却器→冷却器出水口→汽化器进水口→汽化器→汽化器进水口→室外(液氨瓶水池)FC纯化装置为复式流程:Ⅰ组工作,Ⅱ组再生,通过阀门操作可进行工作再生切换。FC纯化装置Ⅰ组工作流程:冷却器分解氨→Ⅰ组进工作阀→干燥器(专用干燥剂物理吸附混合气中水分和残氨)→Ⅰ组出工作阀→纯气出口阀→纯气流量计→纯化后氨分解混合气其中:纯气出口阀前设取样阀,用于检测纯化后氨分解混合气的露点及残氨含量。FC纯化装置Ⅱ组再生流程:纯化后氨分解混合气→再生阀→再生流量计→Ⅱ组进再生阀→干燥器(经过加温至250℃左右,纯化气带走干燥剂中被吸附的水分和残氨)→Ⅱ组出再生阀→室外4、操作使用:4.1开机准备,分两步进行:AQ液氨制氢炉镍触媒活化,FC纯化装置干燥器活化。1)接通电源和水源后,按电控箱电源开关,温控仪指示灯亮,观察电流表工作是否正常,设备开始加热升温。2)打开放空排污阀,使设备内残余气体在升温过程中放空.并接放空管引到室外。3)AQ液氨制氢炉中装有镍触媒,镍触媒活化升温和通氨程序如下:温度范围(℃)升温及保温时间(h)气体流量(m3/h)AQ-20AQ-50AQ-20AQ-50室温-5003300500-6002223600-6503345650-70044810700-750441012750-800441520800-8505520404)镍催化剂活化时,减压阀应根据通氨流量要求逐步调节,待炉温达到500℃时要缓慢打开进氨阀,稍微送入液氨,所产生的气体由排空阀排至室外。开始时,产生的氨味很浓,待活化完毕后可用鼻嗅应无明显的氨味。判断AQ液氨制氢炉镍触媒活化是否充分标准:⑴气体由放空口接至室外点火燃烧时,火焰呈橘红色;⑵用手从取样口煽动气体,鼻嗅应无明显的氨味;⑶用化学分析及检测仪分析,残氨小于0.1%;5)镍催化剂活化后,关闭放空阀。6)FC纯化装置干燥器活化:FC纯化装置干燥器活化(再生)升温程序如下:温度范围(℃)升温及保温时间(h)气体流量(m3/h)AQ-20AQ-50AQ-20AQ-50室温-2003312200-2502223250-30033234.2正常工作:经过活化处理后的分解炉可以进行正常的液氨分解处理了1)打开电源开关﹑打开放空阀2)当分解炉升温至850℃﹑1小时后可关闭放空阀,打开分解气出口阀,逐渐缓慢的打开进氨阀,调节压力至0.1MPa左右,按顺序打开干燥器1工作进口阀﹑干燥器1工作出口阀﹑再生流量计调节阀将流量调节到4m3/h左右﹑干燥器Ⅱ组再生进口阀﹑干燥器Ⅱ组再生出口阀,将干燥器升温选择开关拨向Ⅱ组,调节其控温仪至300℃,恒温8小时,即告Ⅱ组再生结束。3)Ⅰ组工作Ⅱ组吹冷当Ⅱ组再生结束后,将干燥器升温选择拨向中间档,停止升温,即进入Ⅰ组工作Ⅱ组吹冷(所有阀门不变动)注意:纯化干燥器必须在常温下工作,才有良好的纯化效果。干燥剂在高温下物理吸附性能很差!4)Ⅰ组工作Ⅱ组待用当Ⅱ组吹冷结束后,(即干燥器吹冷至室温后)关闭再生气调节阀﹑干燥器Ⅱ组再生进口阀﹑干燥器Ⅱ组再生出口阀,即进入Ⅱ组待用。5)Ⅱ组工作Ⅰ组再生当Ⅰ组干燥器工作失效后,即进入Ⅱ组工作Ⅰ组再生,按顺序打开干燥器Ⅱ工作进口阀﹑干燥器Ⅱ工作出口阀﹑再生流量计调节阀将流量调节到4m3/h左右﹑干燥器Ⅰ组再生进口阀﹑干燥器Ⅰ组再生出口阀,将干燥器升温选择开关拨向Ⅰ组,调节其控温仪至200℃,恒温6小时,即告Ⅰ组再生结束.6)Ⅱ组工作Ⅰ组吹冷当Ⅰ组再生结束后,将干燥器升温选择拨向中间档,停止升温,即进入Ⅱ组工作Ⅰ组吹冷(所有阀门不变动)7)Ⅱ组工作Ⅰ组待用当Ⅰ组吹冷结束后,(即干燥器吹冷至室温后)关闭再生气调节阀﹑干燥器Ⅰ组再生进口阀﹑干燥器Ⅰ组再生出口阀,即进入Ⅰ组待用.当Ⅱ组干燥器失效后,又进入Ⅰ组工作Ⅱ组再生状态,如此循环可连续运转.8)检测:如需检测纯气中的微量氧,微量水可在纯气出口处进行取样.FC纯化装置干燥器活化(再生)阀门工作状态表:工作状态Ⅰ组工作Ⅱ组再生Ⅰ组工作Ⅱ组吹冷Ⅱ组工作Ⅰ组再生Ⅱ组工作Ⅰ组吹冷阀工作Ⅰ进、出开开关关阀工作Ⅱ进、出关关开开阀再生Ⅰ进、出关关开开阀再生Ⅱ进、出开开关关纯气再生阀开开开开4.3温控仪的温度设定:按温控仪面板上的“C”键三秒钟,使面板上的“设定项目”指示灯亮,在使用“▲”“▼”键使设定值符合需要,再按一次“C”键即进入下一设定项目;最后切换至设定项目指示灯全熄(进入测量状态),即投入使用。4.4停机1)先关闭各分析仪表2)切断总电源3)关闭进氨阀,产品气出口阀4)整个装置尽可能的处于不与外界空气接触状态.5、维护保养及使用注意事项:1)在使用本设备前,应熟悉设备使用说明书及温度指示调节仪,以达到正确使用诸仪表的目的.2)氨是具有刺激性气味的有毒气体,因防止泄漏,严禁人体与液氨直接接触,避免冻伤.3)经常检查装置的气路系统的气密性,氨气泄漏具有刺激性气味,而分解的氮氢混合气无色无味,极易爆炸,要注意安全!4)保持设备外壳接地良好,以免造成触电事故.5)打开进氨阀时一定要缓慢,以防止大量的液氨冲入装置而无法控制进氨压力.6)分解炉在升温过程中,绝不能超过850℃,一旦发生要及时切断电源,一面炉子烧坏.7)干燥器的热电偶必须插入测温管的底部,以防止失控超温过热烧坏设备。