陶瓷耐火专业实验指导书

陶瓷耐火专业实验指导书姚少巍于立学编2011年10月实验一、显气孔率、吸水率、体积密度的测定一、实验目的1、了解和掌握陶瓷原料及试样的制备方法。2、掌握实验设备的原理及使用方法。3、掌握气孔率、吸水率、体积密度的测定原理和测定方法。4、分清体积密度和真密度的不同物理意义。5、了解气孔率、吸水率、体积密度与陶瓷制品理化性能的关系。二、实验原理陶瓷制品或多或少含有大小不同、形状不一的气孔。浸渍时能被液体填充的气孔或与大气相通的气孔称为开口气孔。制品内所有开口气孔的体积与试样总体积之比值称为显气孔率或开口气孔率；所有闭口气孔的体积与试样总体积之比称为闭口气孔率；所有开口气孔吸收的水的质量与干燥试样质量的比值称为吸水率；陶瓷体中固体材料的质量与其总体积之比值称为体积密度。所有开口气孔和闭口气孔的体积与试样总体积的比值称为真气孔率。本实验用天平称量固体材料试样的重量，然后用液体静力称量法测定其体积，从而计算气孔率、吸水率、体积密度。测定陶瓷原料与坯体烧成后的气孔率与吸水率，可以确定其烧结温度与烧结范围，从而制定烧成曲线。陶瓷材料的机械强度，化学稳定性和热稳定性等与显气孔率有密切关系。三、仪器设备1、球磨机；2、干燥箱；3、高温电炉；4、液体静力天平；普通天平（感量0.001g）或分析天平（感量0.0001g）；5、抽真空装置；6、带有溢流管的烧杯、煮沸用器皿、毛刷、镊子、吊篮、小毛巾等。四、实验过程1、陶瓷坯料制备准备陶瓷原料若干，按配比称量后，加入电解质，在球磨机摇料罐内按料：球：水＝1：1.5：1的比例研磨24小时，达到所需要的粒度（万孔筛余4%）。2、试样制备(1)采用注浆法在石膏模内制成30×30×20mm的试块，3～5块。(2)试样脱模后在室温下风干，再放到干燥箱中110℃下烘干4～8小时。(3)将干燥后的试样放到高温电炉中煅烧。（1000℃保温2小时）3、实验步骤(1)刷净试样表面灰尘，放入电热烘箱中于105-110℃下烘干2小时，或在允许的更高温度下烘干至恒重。并于干燥器中自然冷却至室温。称量试样的质量m1，精确至0.001g。试样干燥至最后两次称量之差不大于前一次的0.1%即为恒重。(2)试样浸渍：把试样放入容器内，并置于抽真空装置中，抽真空至剩余压力小于20mmHg(20Torr)。试样在此真空度下保持5分钟，然后在5分钟内缓慢地注入供试样吸收的液体（工业用水或工业纯有机液体），直至试样完全淹没。再保持抽真空5分钟，停止抽气，将容器取出在空气中静置30分钟，使试样充分饱和。(3)饱和试样表观质量测定；将饱和试样迅速移至带溢流管容器的浸液中，当浸液完全淹没试样后，将试样吊在天平的挂钩上称量，得饱和试样的表观质量m2，精确至0.01g。表观质量是指饱和试样的质量减去被排除的液体的质量。即相当于饱和试样悬挂在液体中的质量。(4)饱和试样质量测定：从浸液中取出试样，用饱和了液体的毛巾小心地擦去试样表面多余的液滴（但不能把气孔中的液体吸出）。迅速称量饱和试样在空气中的质量m3，精确至0.01g.(5)浸渍液体密度测定：测定在实验温度下所用的浸渍液体的密度，可采用液体静力称量法，液体比重天平法或液体比重计法，精确至0.001g/cm3。五、记录与计算认真准确地记录各实验步骤的原始数据，如数据不准确，应重新称量。1、记录表；试样编号干试样质量（m1）饱和试样表观质量（m2）饱和试样在空气中的质量（m3）2、计算公式：（1）吸水率：%100113mmmWa（2）气孔率：%1002313mmmmPa（3）体积密度：32301/cmgmmDmDb（4）真气孔率：%100tbtiDDDP（5）闭口气孔率：atcPPP式中：（Dt-Db）此差值为1cm3的无孔物体比1cm3的有孔物体中多少。可将1cm3物体中的气孔完全填满，而使它变为无孔物体，就需要密度为Dt的无孔物体（Dt-Db）克。用Dt去除这个质量所得之商即为无孔物体的体积，即tbtDDD3cm。而tbtDDD3cm体积值就是开口气孔和闭口气孔的总体积，以百分数表示即为真气孔率。（6）实验误差①同一实验室，同一实验方法，同一块试样的实验误差不允许超过：显气孔率：0.5%；吸水率：0.3%；体积密度：0.023/cmg；真气孔率：0.5%。②不同实验室，同一块试样的实验误差不允许超过：显气孔率：1.0%；吸水率：0.6%；体积密度：0.043/cmg；真气孔率：1.0%。六、注意事项：1.制备试样时一定要检查试样有无裂纹等缺陷。2.称取饱吸液体试样在空气中的重量时，用毛巾拭表面液体操作前后必须一致。3.要检查天平零点以保证称重准确。七、思考题1、设已测出陶瓷制品的真密度，试求真气孔率与闭口气孔率？2、影响陶瓷制品真气孔率的因素是什么？3、测定真气孔率、开口气孔率、闭口气孔率、吸水率与体积密度能反映陶瓷制品质量的那几项指标？实验二、泥浆流动性、触变性的测定一、实验目的1．掌握陶瓷泥浆的制备方法及实验设备的使用。2．了解泥浆的稀释原理，如何选择稀释剂及如何确定稀释剂用量；2．熟悉和了解泥浆性能对陶瓷生产工艺的影响；3．掌握泥浆性能测试方法及控制方法。如何获得稳定性好、流动性好、含水量少的泥浆。二、实验原理浆体（泥浆）发生流动后的剪切应力与剪切速率的比值为常数时称为塑性粘度，它反映了浆体不断克服内摩擦所产生的阻碍而继续流动的一种性能。塑性粘度的倒数即为流动度。工艺上以一定体积的泥浆静置一定时间后从一定的流出孔流出的时间表征泥浆的流动度。利用恩格勒粘度计测定相对粘度通常是用同体积的水的流出时间去除泥浆的流出时间的商来表示。流动度、相对粘度和绝对粘度都是用来表征泥浆流动性的。浆体在剪切速率不变的条件下，剪切应力随时间减小的性能称为触变性。陶瓷工艺学上以溶胶和凝胶的恒温可逆变化或震动之则获得流动性，静置之则重新稠化的现象表征触变性或稠化性。触变性以稠化度或厚化度表示，则等于泥浆在粘度计中静置30分钟后的流出时间对静置30秒后的流出时间之比值。在泥浆中固体颗粒的比表面积、泥浆浓度、泥浆温度、泥浆与石膏模间的压力差一定的条件下，单位时间内单位模型面积上所沉积的坯体重量称为吸浆速度。工艺上吸浆速度以石膏模坩埚法和石膏圆柱体法测定。泥浆是粘土悬浮于水中的分散系统，是具有一定结构特点的悬浮体和胶体系统。泥浆在流动时存在着内摩擦力，内摩擦力的大小一般用粘度的大小来反映，粘度越大则流动度越小。流动差的泥浆静置后，常会凝聚沉积稠化。泥浆的流动性与稠化性主要取决于坯釉料的配方组成，特别是粘土原料的矿物组成、工艺性质、粒度分布、水分含量、使用电解质种类与用量以及泥浆温度等。泥浆流动度与稠化度将影响球磨效率、泥浆输送、贮存、压滤和上釉等生产工艺，特别是注浆成型时，将影响浇注制品的质量。如何调节和控制泥浆的流动度、稠化度，对于满足生产需要，提高产品质量和生产效率均有重要意义。调节和控制泥浆流动度、厚化度的常用方法是选择适当的电解质和适当的加入量。在粘土-水系统中，粘土粒子带负电，在水中能吸附正离子形成胶团。一般天然粘土粒子上吸附着各种盐的正离子：Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+等，其中Ca2+最多。在粘土-水系统中粘土粒子还大量吸附H+。在未加电解质时，由于H+半径小，电荷密度大，与带负电的粘土粒子作用力也大，易进入胶团吸附层，中和粘土粒子的大部分电荷，使相邻同号电荷粒子间的排斥力减小，致使粘土粒子易于吸附凝聚，降低流动性。Ca2+、Al3+等高价离子由于其电价高（与一价阳离子相比）及粘土粒子间的静电引力大，易进入胶团吸附层，同样降低泥浆流动性，如加入电解质，这种电解质的阳离子离解程度大，所带水膜厚，而与粘土粒子间的静电引力不很大，大部分仅能进入胶团的扩散层，使扩散层加厚，电动电位增大，从而提高泥浆的流动性，即电解质起到了稀释作用。泥浆的最大稀释度（最低粘度）与其电动电位的最大值相适应，若加入过量的电解质，泥浆中这种电解质的阳离子浓度过高，会有较多的阳离子进入胶团的吸附层，中和粘土胶团的负电荷，从而使扩散层变薄，电动电位下降，粘土胶团不易移动，使泥浆粘度增加，流动性下降，因此电解质的加入量应有一定的范围。用于稀释泥浆的电解质必须具备三个条件：a)具有水化能力强的一价阳离子，如Na+等；b)能直接离解或水解而提供足够的OH-，使分散系统呈碱性；c)能与粘土中有害的离子发生交换反应，生成难溶的盐类或稳定的络合物。生产中常用的电解质可分为以下三类：1、无机电解质：如水玻璃、碳酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠（Na4P2O7·10H2O）等，这类电解质用量一般为干料重量的0.3～0.5%；2、能生成保护胶体的有机酸盐类，如腐植酸钠、丹宁酸钠、柠檬酸钠、松香皂等，用量一般为0.2～0.6%；3、聚合电解质，如聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素、阿拉伯树胶等三、仪器设备1、球磨机、标准筛（100目、180目）；2、恩格勒黏度计；3、架盘天平（精度0.001g），单盘天平(精度0.0001g)；4、电动搅拌机；5、量筒、玻璃棒、秒表、量杯；6、电解质：碳酸钠、氢氧化钠、水玻璃；四、实验过程1、泥浆制备(1)从工厂取来陶瓷原料若干，按配比称量后，在球磨机内按料：球：水＝1：1.5：1的比例研磨24小时，达到所需要的粒度（万孔筛余4%）。将泥浆比重调整到1.7左右。(2)从工厂取来陶瓷原料粘土，在球磨机内干磨至粒度小于100目。2、相对粘度的测定(1)试样的制备：①称取200g已经烘干，并通过100目筛子的粘土，共8份，分别倒入已编号的8个量杯中，②配制电解质标准溶液:分别按粘土重量的0.05%、0.20%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、1.0%，称取无水碳酸钠，然后分别加入250ml水，充分搅拌，待电解质完全溶化后倒入粘土中，再进行充分搅拌均匀。(2)将粘度计内表层擦干，流出孔用木塞塞紧，倒入水至三个尖形标志，调节好仪器的水平，将具有刻线的100ml容量瓶口对准粘度计流出孔，拔起木塞同时启动秒表，当流至容量瓶100ml刻线时，迅速停住秒表，同时将木塞塞住流出孔，从秒表上读出流满100ml水时所需要的时间，重复三次，取平均值。(3)用同样的方法分别测定所制备的泥浆，每次均需将泥浆倒入粘度计，仔细搅拌后静置30秒，拔起木塞启动秒表，记下不同电解质用量的泥浆流满100ml所需时间t1，做三个平行实验，取平均值，每次测试前均要将粘度计及容量瓶中的水和泥浆尽量除去以免造成误差。3、触变性（厚化度）的测定测定触变性，只选用一种泥浆，选取比值最低，稀释电解质用量稍少的前一点之泥浆，作为触变性的测定。将此泥浆注入粘度计中搅拌3～5分钟后静置30分钟，测定流出100ml泥浆所用的时间t2。五、数据记录及计算1、记录表试样编号电解质标准溶液用量（ml）100ml水流出时间平均值（t水）100ml泥浆流出时间平均值（t1）相对粘度（B）100ml泥浆静置30min流出时间（t30）100ml泥浆静置30s流出时间（t2）厚化度（C）2、计算相对粘度水tt1B1t—静止30秒钟流出100ml泥浆所用的时间。水t—流出100ml水所用的时间触变性（厚化度）12ttC2t—静止30分钟后流出100ml泥浆所用的时间六、注意事项1.电解质溶液应在使用前配制，若放置时间过长，会影响稀释效果。2.泥浆从流出孔流出时，不得触及量瓶颈壁。3.每测定一次粘度，应将量瓶及粘度计洗净擦干。4.泥浆搅拌的时间要尽量一致，在搅拌中避免泥浆飞溅。5.启动秒表和拔木塞的时间要尽量一致。七、思考题1.根据相对粘度-电解质加入量，以泥浆的相对粘度为纵坐标，以电解质加入量为横坐标，绘制曲线图。根据此图判断出最佳的电解质加入量。2.电解质稀释泥浆的机理。3.影响泥浆流动性的因素是什么？4.影响泥浆触变性的因素是什么？实验三线变化率和体变化率的测定一．实验目的：1．了解耐火可塑料的制备原理及实验设备的使用方法；2．掌握耐火可塑料干燥及烧成变化率的测定方法；3．了解耐火制品由于干燥及烧成的线变化率引起的开裂变形等缺陷的出现，为确定配方，