搜索
0711乙醇量测定法—、气相色谱法本法系采用气相色谱法（通则0521)测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（％)(ml/ml)。除另有规定外，按下列方法测定。第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验采用（6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID)温度220℃；采用顶空分流进样，分流比为1：1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5ml)，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00um。第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释）。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。测定法精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml)，置100ml量瓶中，精密加人恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注人气相色谱仪，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。【附注】（1）在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。(2)除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种含乙醇制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（％)(ml/ml)。按照制剂的性质不同，选用下列三法中之一进行测定。第一法本法系供测定多数流浸膏、耵剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。1.含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置150〜200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液液滴连续但不成线为宜。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定法（通则0601)依法测定其相对密度。在乙醇相对密度表内（下表）査出乙醇的含量（％)(ml/ml)，即得。2.含乙醉量高于30%者取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150〜200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。按上法测定其相对密度。将查得所含乙醇的含量(％)(ml/ml)与2相乘，即得。第二法本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。1.含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加人氣化钠使之饱和，再加石油醚，振摇提取1〜3次，每次约25ml，使干扰测定的挥发性物质溶入石油醚层中，静置俟两液分离，分取下层水液，置150〜200ml蒸馏瓶中，合并石油醚层并用氣化钠的饱和溶液洗涤3次，每次约10ml，洗液并人蒸馏瓶中，照上述第一法蒸馏（馏出液约23ml)并测定。2.含乙酵量高于30%者取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，如上法加入氣化钠使之饱和，并用石油醚提取1〜3次，分取下层水液，照上述第一法蒸馏（馏出液约48ml)并测定。供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。第三法本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。【附注】(1)任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。(2)蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氣化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。(3)建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00um。