搜索
环境工程基础实验指导主编：张庆乐泰山医学院1实验一废水悬浮固体和浊度的测定一、实验目的和要求1.掌握悬浮固体和浊度的测定方法。2.实验前复习第二章残渣和浊度的有关内容。二、悬浮固体的测定（一）原理悬浮固体指剩留在滤料上并于103－105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。（二）仪器和试剂1.烘箱2.分析天平3.干燥器4.孔径为0.45um滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5.玻璃漏斗6.内径为30－50mm称量瓶（三）实验步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103－105℃烘干2小时，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。2.去除漂浮物后，振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3－5次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次洗残渣。3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103－105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。（四）数据处理悬浮固体（mg/L）=VBA1000*1000*)(式中：A——悬浮固体＋滤膜及称重瓶重（g）B——滤膜及称重瓶重（g）V——水样体积（mL）（五）注意事项（1）树叶、木棒、水草等杂质应先从水中去除。（2）废水粘度高时，可加2－4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。（3）也可采用石棉坩锅进行过滤。（六）思考题1.进行称重之前对水样如何进行预处理？2.为什么控制温度在103－105℃？23.悬浮物的质量浓度和浊度有无关系？4.分析产生测定误差的原因？三、浊度（一）原理浊度是由水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物等悬浮物质造成的。水体浑浊会影响阳光的透射，影响水生动植物的生长。浊度以度为单位。1mg一定粒度的白陶土（或硅藻土）在1000mL水中产生的浊度，称为1度。测定水样浊度可用分光光度法、浊度仪法和目视比浊法。样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。如需保存，可在4℃冷暗处保存24h，测试前要激烈振摇水样并恢复到室温；（二）仪器100ml具塞比色管、1L容量瓶、移液管，白陶土，标准筛（75μm），烘箱，干燥器，托盘天平。5％氯化汞溶液。（三）实验步骤1．把粉碎的白陶土放在105摄氏度烘箱中烘3h，放入干燥器内冷却后取出，用75μm的标准筛进行筛选。称取筛出的粉末（约200～300目）1.00g，放入1L容量瓶中，加水至标线。此标准溶液的浊度为1000度。2．用移液管取上述标准溶液100mL，放入另一个1mL容量瓶中，加5％的氯化汞溶液0.2mL，然后用蒸馏水稀释到标线。该溶液的浊度为100度。3．把浊度为100度的白陶土标准液，一边充分振荡，一边迅速用移液管吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0mL，移入10个100mL比色管中，加水稀释至标线，加盖振荡。它们的浊度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.O、9.O、10.0度。4．取待测水样100mL于比色管中，与上述配制的标准溶液比色管并列放在黑纸上，从上往下垂直观察，将水样和标准溶液相比较，确定水样的浊度。备注：浊度仪法：3原理与方法：光电浊度仪运用了光散射的理论。当光束碰在水中微粒表面时，由于光的反射与衍射效应，在微粒的任何一方都产生了一定的光强，这种光称为散射光。散射光也包括沿光束直线方向前进散射和后向散射。每个颗粒的散射光之间也是相互影响的。散射光的强度受到颗粒物的数量、形状、大小、表面构造以及颜色和水的折射指数等的影响。光电浊度仪原理，光源入射强度P0的光束通过水样槽中的水样后，在水中颗粒浓度为C的微粒作用下，沿光束方向上的强度减弱为Pt，并在垂直光束方向产生强度为Ps的散射光。它们之间存在如下关系：lg(P0/Pt)=KbC(透射式浊度仪原理)Ps/P0=kbC(散射式浊度仪原理)式中b—光程K、k—常数依据上述原理可设计成两种浊度仪，其中散射式浊度仪更适用于低浊度的测量。仪器测量步骤：1浊度仪的校正：同分光光度计法步骤1可采用福尔马肼聚合物标准溶液进行标定与校正。另外，采用标准浊度玻璃去校正浊度仪，将标准玻璃放入浊度仪光程中，调节浊度仪读数至标准玻璃上所示值。2浊度的测定：将呈有待测浊度水样的皿放入浊度仪光程中，记录浊度仪所示值，即为水样的浊度(NTU或FTU)。注意若水样浊度超出测量量程，则要变换量程，重复步骤1、2即可。4实验二废水中色度和氟化物的测定一、目的和要求1.了解色度的基本概念，掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定废水中色度方法，以及不同方法的适用范围。2.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定废水氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。二、废水中色度的测定水是无色透明的，当水中存在某种物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物，部分无机物离子和有色悬浮微粒均可使水着色。PH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的PH值。1.铂钴比色法（一）原理色度通常采用铂钴比色法色度，即把氯铂酸钾与氯化钴配成标准溶液，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样混浊，则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤除去悬浮物，但不可用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。（二）仪器和试剂①50mL具塞比色管，其刻度线高度一致。②钴铂标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtC16）(相当于5000mg铂)及1.000g氯化钴（COCl6·H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容到1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。（三）实验步骤①标准色列的配制：向50mL比色管加入0、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00钴铂标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。②水样的测定：（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上投过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下于水样色度相同的钴铂标准色列的色度。（四）数据处理色度（度）＝BA50×式中：A——稀释后水样相当于钴铂标准色列的色度B——水样的体积（mL）5（五）注意事项①如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。②可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释到500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。（六）思考题①溶液比较混浊时应该如何进行预处理？②为什么不能用滤纸过滤？2.稀释倍数法（一）原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数。以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质、如深兰色、棕黄色等。（二）仪器50ml具塞比色管，其标线高度要一致。（三）测定步骤①取100-150ml澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。②分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml，分别置于50ml比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。（四）注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清夜，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒物悬浮物沉降后，取上清夜测定。（五）思考题1.色度的测定在操作上应注意什么问题？2.三、废水中氟化物的测定（一）原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F—浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。（二）仪器1．氟离子选择性电极。62．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。5．聚乙烯杯：100mL，150mL。6．其他通常用的实验室设备。（三）试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105—110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。4．总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。5．2mol/L盐酸溶液。（四）测定步骤1．仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过±1℃）。2．标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5支50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。3．水样测定：用无分度吸管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电7位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（EX）。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。4．空白实验：用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定。当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。其操作是：先按步骤2测定试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。（五）计算1．标准曲线法：根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mg/L）。2．、标准加入法cs·VSΔEVxcx=————（10——－———）－1Vx+VsSVx+Vs式中：cx———水样中氟化物（F-）浓度（mg/L）；Vx———水样体积（mL）；cs———F—标准溶液的浓度（mg/L）；VS———加入F—标准溶液的体积（mL）；ΔE——等于E1–E2（对阴离子选择性电极），其中，E1为测得水样试液的电位值（mV），E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值（mV）；S——氟离子选择性电极的实测斜率。如果VS〈〈VX,则上式可简化为：cx=cx·VS(10△E/S-1)-1/Vx（六）注意事项1．电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液