邻二氮杂菲测定亚铁

1实验二邻二氮杂菲分光光度法测定铁一.实验目的1．了解分光度计的性能、结构及使用方法；2．熟悉分光度计的基本操作及绘图处理实验数据的方法；3．学习分光度法测定铁的方法。二.实验原理1．方法原理[讲解]分光光度法是根据物质对一定波长光的吸收程度来确定物质含量的一种方法。分光光度法包括紫外分光光度法、可见光分光光度法、红外分光光度法。被测组分在一定条件下加入显色剂，发生显色反应，生成具有颜色的物质，而一定颜色的物质对特定波长的单色光具有选择性的吸收，根据分光光度计测定的物质对一定波长的光的吸收程度确定物质的含量。其定量依据为朗伯－比耳定律，即为光吸收的基本定律，其数学表达式为：A=bc根据朗伯-比耳定律可以得出：当入射光波长和吸收池光程一定时，吸光度A与浓度c成线性关系。A=Kc显色物浓度与A成正比例关系，可通过标准曲线法测定末知试样的浓度，如图1所示。2．显色反应原理由于Fe3＋与邻二氮杂菲也能发生配合反应而干扰Fe2＋的测定，所以在显色反应前必需将试样中的Fe3＋还原为Fe2＋。当pH3时2Fe3＋+2NH2OH＝2Fe2＋+N2+2H2O+2H＋当2pH9时我们调pH5图1：分光光度法工作曲线2NNNN+Fe2+Fe33橙红色＝1.1×104lgK稳＝21.3即：该法测定微量Fe2＋灵敏度较高，可测定10－5~10－6mol·L-1。3．（1）显色反应受以下因素影响[讲解]①显色剂的用量；②溶液的酸度；③显色温度；④显色时间；⑤配合物的稳定性。这些条件需通过实验确定，本实验由教师给出，不必优化（2）测定条件：①max②A：0.15~1.0③参比溶液4．吸收曲线描述物质对不同波长光的吸收能力。即A随波长变化曲线。测定之前首先作吸收曲线，其目的是找出最大吸收波长max，在max测定灵敏度高，误差小。作吸收曲线的溶液浓度应适当。5．参比及参比液的选择：参比方法：采用光学性质相同、厚度相同的比色皿装参比溶液，调节光亮调节器，使透过比色皿的吸光度为零，透光度为100%。参比的意义：实际是以透过参比皿的光强度作为谢光强度，这样消除了共存组分的干扰，人为让光全部透过，使吸收仅与待测物质的浓度有关。三.实验步骤测定溶液的配制：1．NH4Fe(SO4)2标准溶液的配制（一个实验台一份）称取0.2159NH4Fe(SO)412H2O+50mLH2O+20mLmol·L-1HCl→250.00mL.得100μg/mL标准溶液。吸取100μg/mL标准溶液10mL→100.00mL.得10μg/mL标准溶液。2．配制标准系列及末知样溶液（稀释至25mL）图2：邻二氮杂菲亚铁溶液的吸收曲线3编号试剂0123456（末知）Fe2＋标液（10μg/mL）02468105NH4OH·HC1（mL）1111111NaAc（mL）5555555邻二氮杂菲（mL）33333333．吸光度的测定：①吸收曲线的绘制：取3号溶液，用2cm的比色皿，0号为参比λ（nm）440460480500510520540560A②标准曲线的绘制：λ＝λmax(510nm)，用1cm的比色皿，0号为参比，依次测定标准溶液的A编号123456（未）A0.1290.2620.4340.7850.9600.550作出如图1所示的工作曲线，从曲线上求出试样含量。[参考值]C(Fe(μg/mL)=11.8μg/mL四．实验讨论与注意事项1．试剂的加入必需按顺序进行。2．配制标准系列溶液时，最好一个人吸取标准溶液，并严格按规范进行操作。3．溶液定容后必需充分摇匀。4．使用时需常关光路闸门，即打开比色皿暗箱盖，预热，校对微电计“0”点，调波长等时，一定在打开比色皿暗箱盖。且一定要轻拿轻放暗箱盖。5．比色皿必需配套；拿毛玻璃面；溶液装至约3/4处；测定液润洗2－3次（有机物污染时，用盐酸－乙醇1：2浸泡片该，测定一系列不同浓度时，先稀后浓，装上待测液后，先用滤纸吸干比色皿上的水，再用擦镜纸擦式干净。