酸性高锰酸钾滴定法

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酸性高锰酸钾滴定法在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴,其反应式如下:此法的最低检出限为0.5mg/L,测定上限为4.5mg/L。测定方法一、试剂:1.(1+3)硫酸在三份体积的蒸馏水中,徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份。2.草酸钠溶液(1)草酸钠贮备液,C(1/2Na2C2O4)=0.1000mg/L.称取在105一110℃烘干lh并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水,移入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标定刻度,摇匀待用。(2)草酸钠标准液,C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。(3)高锰酸钾溶液,C(1/5KMnO4)=0.01mol/L在台秤上称取A.R高锰酸钾0.64g,溶于2000mL蒸馏水中,加热煮沸10—15min,冷却静置过夜(盖上表面皿,以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液,转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。二、测定步骤1.水样测定①取100mL混合水样(如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250mL锥形瓶中,②加5mL(1+3)硫酸,混匀,③用滴定管加入10.00mL,0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,加数粒玻璃珠,在水浴上加热煮沸30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴液面要高于反应溶液的液面.④取下锥形瓶,趁热加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右,如滴定耗用体积大大或太小,应更改水样取用量后重做。2.高锰酸溶液校正系数(K)的测定将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃,准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)校正系数K=10.00/VV......高锰酸钾溶液消耗量(ml);10.0.....加入草酸钠标准溶液的体积,ml;3.空白值测定若水样用蒸馏水稀释时,则另取100mL蒸馏水,按水样操作步骤进行空白试验,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。三、计算高锰酸钾溶液(1)水样不经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)=式中V1……回滴时高锰酸钾的耗样量(mL);K……高锰酸钾溶液的校正系数。;8……氧(1/2O)的摩尔质量;M......草酸钠溶液浓度(mg/L)。(2)水样经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/L)=式中V2……分取水样量(mL);Vo……空白试验高锰酸钾的消耗量(mL);K……高锰酸钾溶液的校正系数;8……氧(1/2O)的摩尔质量;R……稀释水样中蒸馏水的比值;例如:10.0ml水样,加入90ml水稀释至100ml,则R等于0.90。四、注意事项(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,应将水样的稀释倍数加大后再测定,使加热氧化后产刘的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜。(2)在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。

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