过氧化钙的制备与含量测定

CaO2制备与含量测定吴信蔚陈蔚翔一、实验目的•1.掌握制备过氧化钙和碳酸钙提纯的原理及方法。•2.掌握过氧化钙含量的分析与测定方法。•3.巩固无机制备及化学分析及实验仪器操作的基本操作。二、实验原理•1．碳酸钙的提纯•大理石的主要成分是CaCO3，还含有其它金属离子（铁、锰等）及不溶性杂质。所以要以大理石作为制备CaO2实验原料，首先要对其进行提纯。二、实验原理•2.过氧化钙的制备原理•CaCl2在碱性条件下与H2O2反应（或Ca(OH)2、NH4Cl溶液与H2O2反应）•得到CaO2·8H2O沉淀，反应方程式如下：•CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O══CaO2·8H2O+2NH4Cl•所以可用提纯过后的碳酸钙来制备CaCl2二、实验原理•3.过氧化钙含量的测定原理•利用在酸性条件下，过氧化钙与酸反应生产过氧化氢，再用KMnO4标准溶液滴定，而测得其含量，反应方程式如下：•5CaO2+2MnO4-+16H+══5Ca2++2Mn2++5O2↑+8H2O三、实验器材•大理石、碳酸铵、6mol·L-1盐酸、6%过氧化氢、浓氨水、PH试纸•托盘天平、25ml量筒、胶头滴管、200ml烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、布氏漏斗、锥形瓶、吸滤瓶、恒温箱、酸式滴定管四、实验步骤•1．碳酸钙的提纯•称取5g大理石,溶于20mL6mol·L－1的盐酸溶液中，反应减慢后，将溶液加热至60～80℃，待反应完全，加50mL水稀释，往稀释后的溶液中滴加2～3mL6％的过氧化氢溶液，并用6mol·L－1的氨水调节溶液的pH值至弱碱性，以除去杂质铁，再将溶液用小火煮沸数分钟，趁热过滤。另取7.5g碳酸铵固体，溶于35mL水中，在不断搅拌下，将其慢慢加入到上述热的滤液中，同时加入5mL浓氨水，搅拌均匀后，放置、过滤，以倾析法用热水将沉淀物洗涤数次后抽干。CaO2·8H2O是白色晶体粉末，在50℃下转化为CaO2·2H2O，110~150℃可以脱水转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O2四、实验步骤•2.过氧化钙的制备•称取5.2CaCO3，加入105ml1mol/LHCl溶解，加入25mL30%的H2O2，边搅拌边滴加由5mL浓NH3·H2O和20mL冷水配成的溶液，然后置冰水中冷却半小时。抽滤后用少量冷水洗涤晶体2-3次，然后抽干置于恒温箱，在150℃下烘0.5-1h，转入干燥器中冷却后称重，计算产率。反应温度以0-8℃为宜，低于0℃液体易冻结四、实验步骤•3.过氧化钙含量的测定•准确称取0.2g样品于250mL锥瓶中，加入50mL水和15mL2mol·L-1HCl，振荡使溶解，再加入1mL0.05mol·L-1MnSO4，立即用0.02mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色为止。平均测定三次，计算CaO2百分含量。3次测定结果的相对平均误差应不大于2‰五、实验优缺点•实验的优点：原料廉价易得，•不足之处：HCl用量多，实验步骤复杂，操作不够简易，花费时间长