迪马科技酒中17种塑化剂检测整体解决方案--HPLC法

订购电话：北京：400-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633-6606青岛：0532-83725230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-66686220迪马科技酒中17种塑化剂检测整体解决方案近日，白酒行业爆出了“塑化剂超标”事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。迪马科技之前曾发布多种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）及药品（糖浆、片剂、颗粒）基质中塑化剂的解决方案，针对白酒塑化剂超标事件，迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElutPSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求，详细解决方案如下：酒类产品中塑化剂的检测—HPLC法1适用范围本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。2样品准备/提取准确量取5mL样品置于具塞玻璃管中，加入10mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2min，4000r/min转速下离心2min，取上清液，再用10mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2mL，待净化。3SPE柱净化——ProElutPSA玻璃固相萃取柱(Cat.#：63206G)(1)活化：向SPE小柱中加入1.0g无水硫酸钠，再依次加入5mL丙酮、5mL正己烷，弃去流出液；(2)上样：加入待净化液，流速控制在1mL/min内，收集流出液；(3)洗脱：依次加入5mL正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；订购电话：北京：400-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633-6606青岛：0532-83725230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-66686220(4)重新溶解：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干，用乙腈定容至1mL，供HPLC检测。4色谱条件色谱柱：DiamonsilC18（2），250mm×4.6mm，5μm（Cat.#：99603）流速：1.0mL/min检测器：UV224nm柱温：30℃进样量：20μL流动相：A：水，B：乙腈梯度洗脱条件：时间（min）0515405560759091A(%)5050363635.5250050B(%)5050646464.575100100505添加回收结果白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果NO分析物添加水平（mg/L）回收率（%）1DMEP1.086.54%2DMP1.093.06%3DEEP1.093.41%4DEP1.079.93%5邻苯二甲酸二苯酯1.089.64%6BBP1.0101.35%7DIBP1.0106.18%8DBP1.094.58%9DBEP1.096.94%10DPP1.098.34%11DCHP1.099.93%12BMPP1.098.73%13DHXP1.0100.00%14DEHP1.085.69%15DNOP1.093.45%16DINP5.0105.58%17DNP1.099.85%订购电话：北京：400-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633-6606青岛：0532-83725230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-66686220红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果NO分析物添加水平（mg/L）回收率（%）1DMEP1.086.92%2DMP1.089.65%3DEEP1.0102.59%4DEP1.093.59%5邻苯二甲酸二苯酯1.091.80%6BBP1.0106.63%7DIBP1.0102.85%8DBP1.0106.30%9DBEP1.097.56%10DPP1.096.37%11DCHP1.097.04%12BMPP1.095.06%13DHXP1.096.38%14DEHP1.097.96%15DNOP1.0107.03%16DINP5.0106.10%17DNP1.0106.44%17种邻苯二甲酸酯类标准品的液相色谱图酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息货号名称规格样品前处理63206GProElutPSA玻璃SPE柱1g/6mL30/pk65584ProElutNa2SO4无水硫酸钠500g24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk订购电话：北京：400-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633-6606青岛：0532-83725230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-6668622099011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177针头式过滤器Nylon13mm,0.22μm100/pk37180针头式过滤器Nylon13mm,0.45μm100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱DiamonsilC18(2)250×4.6mm,5μm6201EasyGuardC18保护柱10×4.0mm1/pk2个柱芯+1个柱套标准品12-SP-DC04Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T21911-2008中1-16组份以及DINP1ml,1,000ug/mL在正己烷中12-SP-DC05Z邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T21911-2008中1-16组份以及DINP1ml,1,000ug/mL在乙腈中12-PT8061-1JM邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T21911-2008中1-13、15、16组份1ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-PT8061-1M邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T21911-2008中1-13、15、16组份5ml,1,000ug/mL在异辛烷中12-N-11770-1G邻苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3]1g46595500mg12-N-11704-1G邻苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2]1g46594500mg12-N-11728-5G邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-5]5g46588500mg12-N-11589-1G邻苯二甲酸二丁酯(DBP)[84-74-2]1g46597500mg12-N-11304-500MG邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8]500mg46589500mg12-N-11309-10G邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9]10g46600500mg12-N-11216-10G邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)[605-54-9]10g46601500mg12-N-11620-500MG邻苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0]500mg46593500mg12-N-11596-5G邻苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3]5g46596500mg12-N-11360-5G邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)[85-68-7]5g46598500mg12-N-11305-5G邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP)[117-83-9]5g46590500mg订购电话：北京：400-608-7719上海：021-61263966广州：020-85593520沈阳：024-22943513天津：400-633-6606青岛：0532-83725230成都：028-86612625南京：025-83479007石家庄：0311-6668622012-N-11684-10G邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)[84-61-7]10g46602500mg12-N-11226-1G邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7]1g46592500mg12-N-11798-10G邻苯二甲酸二苯酯[84-62-8]10g46591500mg12-N-11601-10G邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）[117-84-0]10g46603500mg12-N-11785-5G邻苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4]5g46599500mg54-376663-1L邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)[28553-12-0]1Lestercontent≥99%(mixtureofC9isomers),technicalgradeHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50101乙腈HPLC级4L50115正己烷HPLC级4L50123甲基叔丁基醚HPLC级4L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2mL,100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC进样针25μL