药物分析自测题+参考答案

第四章药物的含量测定方法与验证一、单项选择题1.测定碘与苯环相连的含卤素有机药物（如泛影酸）的含量时，可选用的方法是（）A.溶解后直接测定B.碱回流后测定C.酸回流后测定D.氧瓶燃烧法破坏后测定E.凯氏定氮法2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中，溶液的吸光度应控制在（）A.0.0-0.2B.0.0-1.0C.0.3-1.0D.0.2-0.8E.0.3-0.73、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以（）A.回收率表示B.偏差表示C.标准偏差表示D.相对标准偏差表示E.相关系数表示4、进行制剂的回收率实验时，式样的份数是（）A.1个浓度3份（共3份）B.1个浓度6份（共6份）C.3个浓度各1份（共3份）D.3个浓度各2份（共6份）E.3个浓度各3份（共9份）5.精密度通常用（）A.回收率表示B.平均偏差表示C.相对平均偏差表示D.相对标准偏差表示E.相关系数表示6、在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用方法能准确测定出被测物的特性称为（）A.专属性B.线性C.检测限D.定量限E.耐用性7.用HPLC进行实验时，通常用信噪比为3时，对应的浓度估计为（）A.准确度B.精密度C.检测限D.定量限E.专属性8.在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为（）A.耐用性B.精密度C.线性D.范围E.专属性9.在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（）A.重复性B.中间精密度C.重现性D.耐用性E.稳定性10.氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量，其吸收液应选（）A.H2O2+水的混合液B.NaOH+水的混合液C.NaOH+H2O2混合液D.NaOH+HCl混合液E.水二、多项选择题1.用氧瓶燃烧法测定药物时，所必备的实验物品有（）A.磨口硬质玻璃锥形瓶B.前端做成螺旋状的铂丝C.容量瓶D.定量滤纸E.凯氏烧瓶2.色谱系统适用性实验包括（）A.理论塔板数B.准确度C.分离度D.重复性E.拖尾因子3.鉴别实验方法需验证的效能指标有（）A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性4.药物杂质检查需要验证的效能指标有（）A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性5.药物含量测定方法需要验证的效能指标有（）A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性三、配伍选择题1-3A.色谱柱的效能B.色谱系统的重复性C.色谱峰的对称性D.方法的灵敏度E.方法的准确度下列色谱参数用于评价1.理论塔板数（）2.拖尾因子（）3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD（）4-7A.1B.1.5C.2.0D.3E.10下列要求的限度为4.检测限要求信噪比（）5.定量限要求信噪比（）6.定量分析时要求色谱峰分离度大于（）7.定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于（）四、名词解释1.准确度2.精密度3.LOD4.LOQ五、问答题1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么，硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别是什么？3、分析方法验证的效能指标有哪些？五、计算题1.用碘滴定液滴定维生素C，化学反应式为：C6H8O6+I2C6H6O6+2HI计算：碘滴定液（0.05mol/L）对维生素C[M(C6H8O6)=176.13]的滴定度。（8.806mg/mL)2.阿司匹林（C9H8O4）的含量测定：精密称取本品0.4015g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1025mol/l）滴定至终点时，需要21.68ml，每1ml氢氧化钠（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8O4,求本品的百分含量。（99.7%）3.盐酸氯丙嗪（C17H19ClN2SHCl）的含量测定：取本品约0.2112g，精密称定，加醋酐10ml，振摇溶解后，加醋酸汞试液5ml与橙黄Ⅳ指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L,F=1.001）滴定，至溶液显红色时需要5.98ml，并将滴定的结果用空白试验矫正，需要0.05ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相当于35.53mg的C17H19ClN2SHCl，求本品的百分含量。（99.9%）4.司可巴比妥纳的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25mL,再加盐酸5mL，立即密闭并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验矫正。反应式如下：已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27，供试品的称量量W=0.1022g，硫代硫酸钠滴定液的浓度为0.1038mol/L，供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73mL，空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21mL。计算：司可巴比妥钠的含量（%）（98.8%）5.精密称取对乙酰氨基酚0.0420g，置250mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸收度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数为715，计算本品百分含量。(98.9%)6.卡马西平的含量测定：精密称取本品0.0515g，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取2ml至200ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度。照紫外-可见分光光度法，在285nm波长处测定吸光度为0.525；另取卡马西平对照品0.0505g，同法测定，测得吸光度为0.523，求本品百分含量。（98.4%）7.肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素50.0mg，置25mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液（0.12mg/mL)各2mL，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20μL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射液1mL，置10mL量瓶中，加相同能读内标液2mL，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20μL注入HPLC仪，测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为17840和10210。注射液的标示量为10mg/2mL，求其标示百分含量。计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。（99.2%）第六章自测题一、单项选择题1.两步滴定法测定阿司匹林片是因为（）A．片剂中有其他酸性物质B．片剂中有其他碱性物质C．需用碱定量水解D．阿司匹林具有酸碱两性E．使滴定终点明显2.某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是（）A．阿司匹林B．盐酸普鲁卡因C．对氨基水杨酸钠D．醋酸E．盐酸利多卡因3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：（）A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg4.下列哪种芳酸类药物，不能用三氯化铁反应鉴别。（）A.对乙酰氨基酚B.阿司匹林C.吲哚美辛D.吡罗昔康E.二氟尼柳5.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）A.甲酮基B.酚羟基C.芳伯氨基D.乙酰基E.脂肪伯氨基6.阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（）A.苯酚B.乙酰水杨酸C.水杨酸D.醋酸E.水杨酰水杨酸7.剩余滴定法测定阿司匹林的依据是（）A.羧基的酸性B.酰胺基水解定量消耗碱液C.利用水解产物的酸性D.利用水解产物的碱性E.其酯水解定量消耗碱液8.芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作为溶剂，所谓“中性”是指（）A.pH=7B.对所用指示剂显中性C.除去酸性杂质的乙醇C.对甲基橙显中性E.对甲基红显中性9.住分配色谱-紫外可见分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是（）A.阿司匹林B.水杨酸C.中性或碱性杂质D.酸性杂质E.水杨酸和阿司匹林10.下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）A.阿司匹林B.吡罗昔康C.对乙酰氨基酚D.二氟尼柳E.吲哚美辛11.直接滴定法测定阿司匹林原料药含量时，若滴定过程中阿司匹林发生水解，对测定结果的影响是（）A.偏高B.偏低C.无变化D.不确定12.在试管中炙灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是（）A.阿司匹林B.二氟尼柳C.吡罗昔康D.对乙酰氨基酚E.酮洛芬13.水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH是（）A.Ph10.0B.Ph2.0C.Ph8~9D.Ph4~6E.Ph1~214.下列药物的酸性强弱顺序正确的是（）A．水杨酸苯甲酸阿司匹林B．水杨酸阿司匹林苯甲酸C．阿司匹林水杨酸苯甲酸D．苯甲酸阿司匹林水杨酸E．苯甲酸水杨酸阿司匹林15．阿司匹林中应检查的杂质是()。A．苯甲酸B．对氨基酚C．间氨基酚D．水杨酸钠E．水杨酸16．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是()。A．碘化钾B．碘化汞钾C．三氯化铁D．硫酸亚铁E．亚铁氰化钾二、多项选择题1.直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有（）A．水杨酸B．酮洛芬C．二氟尼柳D．吡罗昔康E．阿司匹林2.阿司匹林片剂可以采用的含量测定方法有（）A．亚硝酸钠滴定法B．水解后剩余滴定法C．两步滴定法D．紫外分光光度法E．高效液相色谱法3.两步滴定法测定阿司匹林含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（）A.中和游离的水杨酸B.中和阿司匹林分子中的羧基C.中和酸性杂质D.中和辅料中的酸D.水解酯键4.采用两步滴定法测定阿司匹林片含量时，下述描述正确的是（）A.第一步消耗碱量不计B.水解产物不干扰C.酸性稳定剂干扰D.第二步水解消耗减量只与阿司匹林有关E.磷酸干扰测定5.用直接滴定法测定阿司匹林含量（）A．反应摩尔比为1:1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定D.以甲基橙为指示剂E.滴定时不断振摇，防止局部水解三、配伍选择题1-4A.加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性-β萘酚反应，显红色。B.溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色。C.与硝酸反应显黄色D.与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并发出醋酸的臭气E.加乙醇溶解，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷即产生橙色沉淀以下药物的鉴别反应式1.甲芬那酸（）2.酮洛芬（）3.对乙酰氨基酚（）4.阿司匹林（）5-7A.用中性乙醇溶解，用氢氧化钠滴定液滴定，酚酞做指示剂B.用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定（非水滴定法）C.剩余滴定法D.两步滴定法E.亚硝酸钠滴定法下列药物的测定选用哪种含量测定方法较为适宜5.水杨酸的测定（）6.阿司匹林原料药的测定（）7.阿司匹林片剂的测定（）四、简答题1、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法。2、酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量，加中性乙醇的作用是什么?3、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法?各有何优缺点?4、用化学方法将下列药物鉴别出来A.B.COOHOCOCH3C.5、今有三瓶药物分别为水杨酸（A）、阿司匹林（B）和对乙酰氨基酚（C），但瓶上标签脱落，请采用适当的化学方法将三者分开。五、计算题1.取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L,T=18.08mg/ml)22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质量为180.16。（98.7%）2.吡罗昔康含量测定方法如下：精密称取本品0.2103g，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）6.19mL；另取冰醋酸2