药物分析模拟试卷(二)_答案

第页共3页1一、单选题（共10题，每题1分，共10分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确的答案编号）1.药品质量标准的主要内容（E）A.名称、性状、正文、规格与用途B.结构、正文、贮藏、制剂与用量C.鉴别、检查、含量测定、记录与报告D.鉴别、检查、含量测定、稳定性试验E.性状、鉴别、检查、含量测定2.下列哪个数据可认为是4位有效数字（C）A.5.20B.0.0520C.9.60D.5.2×103E.0.0963.红外光谱图中，1650～1900cm-1处具有强吸收峰的基团是（A）A.羰基B.共轭双键C.酚羟基D.氨基E.烃基4.用溴酸钾法测定异烟肼含量时，1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当（D）A.1/3B.1/6C.1/2D.3/2E.2/35.糖类附加剂对哪种定量方法有干扰（C）A.酸碱滴定法B.非水溶液滴定法C.氧化还原滴定法D.配位滴定法E.沉淀滴定法6.《中国药典》规定紫外测定中，溶液的吸光度应控制在（D）A.0.2～0.8B.0.3～1.0C.0.00～2.00D.0.3～0.7E.0.1～1.07.一般ODS柱适用的流动相pH范围为（C）A.1～7B.3～9C.2～8D.2～9E.1～148.色谱法适合于多组分的分离分析，中药鉴别中最常用的方法是（B）A.高效液相法B.薄层色谱法C.肽图法D.指纹图谱法E.DNA指纹图谱法9.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（C）A.除去I2B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH310.药品的法定名称是指（B）A.商品名B.通用名C.学名D.专利名E.化学名二、配伍选择题（共10题，每题1.5，共15分，在括号内填上正确的答案编号）（1~3题共用备选答案）A.氯贝丁酯B.磺胺嘧啶C.硫喷妥钠D.异戊巴比妥E.阿司匹林1.能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物（C）2.具有芳香第一胺反应（B）3.用两步滴定法测定含量（A）（4～5题共用备选答案）A.相对误差B.绝对误差C.相对标准偏差D.系统误差E.偶然误差4.不可定误差（E）5.分析试剂不纯等原因造成的误差（D）（6～8题共用备选答案）A.1h0.052dWTB.SSXXCAAfC/C.WWttRRR21)(212第页共3页2D.22/)(54.5hRWtnE.RXRXAACC6.分离度计算式（C）7.拖尾因子计算式（A）8.理论板数计算式（D）（9~10题共用备选答案）A.凝胶电泳法B.鲎试剂法C.家兔法D.肽图法E.酶法9.细菌内毒素检查（B）10.热原检查（C）三、多选题（共5题，每题2分，共10分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确答案编号）1.制定药品标准的基本原则是（ACDE）A.安全有效B.方法准确C.针对性D.规范性E.技术先进2.中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有（BCDE）A．标准加入法B．加校正因子的主成分自身对照法C．内标法D．外标法E.不加校正因子的主成分自身对照法3.药物制剂的检查内容包括（ACE）A.制剂生产过程中引入或产生的杂质B.辅料的检查项目C.制剂贮存过程中产生的杂质D.原料药的检查项目E.药典制剂通则中规定的常规检查项目4.中国药典（2010年版）一部收载的水分测定方法有（ABCE）A.甲苯法B.减压干燥法C.气相色谱法D.热重法E.烘干法5.紫外-可见分光光度法测定药物含量的方法有（AE）A.吸收系数法B.内标法C.外标法D.标准加入法E.对照品比较法四、名词解释（共5题，每题3分，共15分）6.恒重——系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。7.回收率——代表方法的准确度，指测得量与加入量的比值百分率。8.tR——指保留时间，在HPLC或GC测定中，从进样开始到色谱峰顶点的时间称为该成分的保留时间，其是色谱定性参数。9.标示量——即药物的规格量、生产时的处方量。10.重金属——指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如Ag,Pb,Hg,Cu,Cd,Sn,Bi等，以铅为代表。六、计算题（共2题，每题10分，共20分。3题中选做2题）1.复方酮康唑乳膏中丙酸氯倍他索的含量测定：按HPLC法，取本品约4g，精密称定（4.0125g），加无水乙醇适量，水浴加热使溶解，并稀释至50.0ml，滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酸氯倍他索对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含丙酸氯倍他索20.2μg的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对照液中丙酸氯倍他索的峰面积为778；供试液中丙酸氯倍他索的峰面积为768。已知乳膏规格：10mg酮康唑和0.25mg丙酸氯倍他索/g，计算丙酸氯倍他索相当于标示量的百分含量。2.答：丙酸氯倍他索相当于标示量%=%1001025.00125.4507782.207683=99.4%3.取枸橼酸钠1.2g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取续滤液25ml，依法检查氯化物，所产生的浑浊与标准氯化钠溶液3.0ml（每ml相当于10µg的Cl）制成的对照溶液比较，不得更深。计算氯化物限量。第页共3页34.答：氯化物限量%=%01.0%10010100252.10.31065.精密称取异烟肼0.2006g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）14.58ml。已知异烟肼的分子量为137.14，计算异烟肼的含量。6.答：异烟肼%=%100100/2510002006.02/314.13701667.058.14=99.7%7.七、问答题（共2题，每题10分，共20分）8.试述药物分析任务。9.答：药物分析的任务可概括如下：10.（1）常规检验：包括成品的质量检验，生产过程的质量控制，贮藏过程的质量考察；11.（2）新药质量研究：包括新药质量研究与质量标准的制订，新药体内过程研究，配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪；12.（3）药物临床应用的合理性评估：包括治疗药物监测，临床药代动力学和药物相互作用研究等。如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查（举2～3例说明）？13.答：利用药物与杂质在物理性质上的差异，如色谱行为、光学性质、挥发性、溶解度、颜色等差异进行检查的方法有HPLC、TLC、UV、IR、mp、旋光法等。如肾上腺素中肾上腺酮的检查,利用杂质酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物几无吸收的特点，规定一定浓度的样品溶液在310nm的吸光度不得超过某一值来控制酮体的量。14.利用药物与杂质在化学性质上的差异，如利用杂质与某试剂能显色、发生沉淀或产生气体等，而药物无此反应而被检出。如阿司匹林中游离水杨酸的检查，就是利用水杨酸有酚羟基，能与三氯化铁反应产生蓝紫色，而阿司匹林无游离酚羟基，不能与三氯化铁反应，以此控制水杨酸限量。（以上并非唯一答案，可举其它示例加以说明）