12/16/2019第一章从实验学化学—蒸馏、萃取、分液第1节化学实验基本方法(第3课时)混合物的分离与提纯12/16/2019蒸馏是通过加热蒸发和冷凝而分离提纯沸点不同的互溶混合液体的操作。2.主要仪器:阅读教材P7回答:蒸馏的适用范围?在蒸馏的实验中主要的实验仪器?1.适用范围:蒸馏(重点、难点)适用于分离提纯沸点不同的互溶混合液体。铁架台(带铁圈、铁夹),蒸馏烧瓶,冷凝管,酒精灯、石棉网、温度计、牛角管、锥形瓶等。实验仪器连接如下图所示:12/16/20193.装置冷凝管蒸馏烧瓶牛角管锥形瓶温度计【温馨提示】(1).蒸馏装置的组装顺序:由下向上,由左往右;拆卸顺序相反。(2).观察与教材P7图1-4自来水蒸馏装置的两点区别?12/16/201912/16/20194.蒸馏操作的五个注意点(1)加热方式:蒸馏烧瓶不可直接加热,需要垫。(2)沸石(碎瓷片)的作用:蒸馏烧瓶中需要加沸石(碎瓷片),目的是。(3)溶液体积:溶液体积不超过蒸馏烧瓶的2/3,不可将溶液蒸干。(4)温度计的位置:(5)冷凝管中水流的方向:思考:实验开始时,是先加热还是先通冷凝水?实验结束时呢?实验开始时,先开冷凝水,后加热。实验结束时,先停止加热,后关冷凝水。石棉网防暴沸首先要尽可能使冷凝管中充满冷水,其次考虑与蒸气流向相反,即冷却水从下口进从上口出(低进高出),目的是增强冷凝效果。温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口的下沿相平。因为它测定的是蒸气温度。12/16/20195.蒸发与蒸馏操作的比较(1)蒸发与蒸馏是混合物分离的重要操作,二者都需加热,但意义不同。蒸馏:适用于分离提纯沸点不同的互溶混合液体。蒸发:适用于分离提纯可溶性固体与液体混合物12/16/2019(2)蒸发是将液态混合物(其中一定含有溶解的固体成分)放在蒸发皿中加热使其中液态成分变为蒸气除去而保留固体成分的分离方法。蒸馏是将液态混合物(其中可能含有溶解的固体成分)放在蒸馏烧瓶中加热到某组分的沸点时,使这种成分变为蒸气,经冷凝收集而与原混合物分离的方法,需要收集馏出成分。二者所用的仪器不同,操作方法不同,弃留的物质不同,但分离的本质原理相同。例如:水中混有少量食盐应用蒸馏的方法除去,食盐中混有少量水应用蒸发的方法除去。12/16/2019思考题:•若分离碘酒(碘的酒精溶液)中的碘选用哪种分离方法?碘酒中的酒精为易燃物质,若采用蒸发来分离,挥发出的乙醇蒸气遇明火易燃烧而出现安全问题,故选用蒸馏法进行分离。12/16/2019自来水是不是纯净水?为什么?如何检验出自来水是否含有氯离子?如何除去自来水中的氯离子?混合物分离和提纯实例•实验1-3(教材P7)•【自来水制蒸馏水】12/16/2019实验:实验室制取蒸馏水现象结论1.在试管中加入少量自来水,滴入几滴AgNO3(硝酸银)溶液和几滴稀硝酸。出现白色浑浊;自来水中含有Cl-离子,不是纯净水。烧瓶中有液体被蒸馏出来;蒸馏可将液体加热为气体再冷凝为液体。试管中无明显现象;说明蒸馏出的液体不含有Cl-离子,蒸馏可将水与其中溶解的离子分离开。2.在烧瓶中加入约1/3体积的自来水,再加入几粒沸石(或碎瓷片),按课本图1-4连接好装置,向冷凝管中通入冷凝水。加热烧瓶,弃去开始馏出的液体,用锥形瓶收集约10ml100℃时的馏分,停止加热。3.取少量蒸馏出的液体加入试管中,然后加入几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸。(得到的液体中含有Cl-吗?)12/16/2019讨论:目前世界各国淡水缺乏已是不争的事实,你认为能用海水蒸馏得到淡水吗?如果能,你认为这种方法能用于大规模海水淡化工程吗?能;可以12/16/2019海水淡化工厂12/16/2019除此之外,还有反渗透法、电渗析法、离子交换法、冰冻法。反渗透法电渗析法12/16/2019蒸馏的条件:1互溶的液体混合物2各组分沸点不同,相差较大。油和水可以用蒸馏法分离吗?12/16/2019萃取、分液(重点)12/16/2019•橄榄油、标签放大图片12/16/201912/16/201922%的高出油率诱惑和六号轻汽油危害—---西方转基因大豆与西方食用油浸出工艺是中国食用油质量安全的潜在隐患国外转基因大豆高产值、高出油率(国产非转基因大豆出油率为17%、国外转基因大豆为22%)与浸出工艺的低生产成本是国产大豆不断萎缩的重要原因。目前我国食用油不仅原材料基本采用进口转基因大豆,工艺也基本采用西方浸出工艺,即采用溶剂油(六号轻汽油)将油料充分“浸泡”,然后经过260°高温精炼再“六脱”出成品油,不仅破坏了食用油营养成分,其化学溶剂残留以及转基因成分长久食用对人体健康极为有害。目前,有关部门仅在标识中要求注明“转基因”与“非转基因”、“浸出”与“压榨”,以此提供消费者的知情权和选择权。但事实上,很多中国消费者对此专业提示并不知情,而受价格因素影响又难以有实质性选择。更重要的是,因为中国食用油结构性失衡导致供不应求,政府更难从健康角度积极宣传倡导。可以预见,国外转基因原料与浸出工艺对中国人体和环保的危害将是潜在并长期的。12/16/2019?食用油的压榨、浸出这两种生产工艺到底有何不同?谈谈同学们自己的认识。压榨油是靠物理机械巨大的压力将油脂从原料中分离出来,提纯精制而成。浸出油是用“六号”溶剂油(六号轻汽油)将大豆原料充分“浸泡”,然后高温提取得到的油。?浸出油主要用到了什么样的分离操作?这种高温提取是一种什么样的分离操作??浸出油比压榨油有什么优缺点呢?12/16/2019压榨油:物理压力榨出的油,出油率不高,很好保留植物油天然成分,不含防腐剂,价格高。浸出油:化学试剂(六号轻汽油)有残留,出油率高,高温提炼破坏部分天然成分,价格低廉。12/16/2019?生活中还有哪些“浸出”法的例子呢?12/16/201912/16/2019水煮西红柿汤有油西红柿汤12/16/2019水煮西红柿汤加入油有油西红柿汤为什么?12/16/2019对于互溶的液体混合物,我们可以采用蒸馏的方法进行分离,如果想要提纯油层的番茄红素,在分离油与水这种不互溶的液体时,用什么方法进行分离呢?想一想12/16/2019在没有工具的情况下,我们可以如何分离它们?想一想12/16/2019工具的诞生起源于需要球形梨形筒形12/16/2019你认识吗?“分液漏斗”上口玻璃塞下口活塞萃取、分液12/16/2019分液漏斗12/16/2019分液漏斗12/16/2019二、萃取和分液1.原理(1)萃取利用物质在的溶剂里的不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。(2)分液将的液体分开的操作。2.主要仪器:、、。不同溶解度互不相溶铁架台(带铁圈)烧杯分液漏斗12/16/2019【体验萃取】【实验1-4】用CCl4从碘水中萃取碘,学习萃取和分液操作,并理解萃取的原理12/16/2019提示:检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液【实验步骤】1.检漏12/16/20192.用四氯化碳萃取碘水中的碘(1)加萃取剂用量筒量取10mL碘的饱和水溶液,倒入,然后再注入4mL四氯化碳,盖好玻璃塞,发现溶液分层。在下层。分液漏斗四氯化碳(1)装液12/16/2019(2)振荡萃取用右手压住分液漏斗,左手握住部分,把分液漏斗倒转过来振荡,使两种液体充分接触;振荡后打开活塞,使漏斗内气体放出。(3)静置分层将分液漏斗放在铁架台上静置,液体分层。上层为,无色;下层为,显色。(4)分液待液体分层后,将分液漏斗上的打开(或使塞上的对准),再将分液漏斗下面的拧开,使下层液体沿流下。上层液体从分液漏斗倒出。上口玻璃塞活塞水碘的四氯化碳溶液紫上口玻璃塞凹槽漏斗上的小孔活塞烧杯壁上口(2)振荡(3)静置(4)分液12/16/2019(1)检漏(2)装液(3)振荡、放气(4)静置、分层(5)分液(下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出)【实验步骤】12/16/2019(1)分液漏斗使用的第一步操作:检查是否漏水。(2)操作注意事项——“三防止两保证”。萃取、分液的注意事项:12/16/2019【温馨提示】萃取和分液的区别萃取与分液使用的主要仪器虽都为分液漏斗,但分液不一定要萃取,只要互不相容的液体,即可用分液法分离,而萃取后的分离必然进行分液操作。12/16/2019答案萃取剂选择的基本原则:(1)萃取剂与原溶剂互不相溶。如,CCl4与H2O互不相溶(2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。如,CCl4(I2)>H2O(I2)(3)萃取剂与原溶液中的溶质、溶剂互不反应。如,CCl4不与H2O、I2反应思考题:结合用CCl4萃取碘水中的碘的实验,总结萃取剂选择应遵循的原则是什么?12/16/2019课堂练习:1.碘易溶于酒精,能否用酒精将碘水中的碘萃取出来?12/16/2019密度大于水的CCl4(无色)密度小于水:苯(无色)、汽油(无色)12/16/2019加入CCl4振荡碘水碘水加入苯振荡12/16/2019水(H2O)苯(C6H6)四氯化碳(CCl4)汽油碘(I2)棕黄→褐色紫→紫红色紫→紫红色紫→紫红色表一:碘溶解于不同溶剂中的颜色水(H2O)苯(C6H6)四氯化碳(CCl4)汽油溴(Br2)黄色→红棕色橙→橙红色橙→橙红色橙→橙红色表二:溴溶解于不同溶剂中的颜色12/16/2019答案向分液漏斗中加入一定量的水,哪层液体增加,该层液体即为水层。课堂练习:12/16/20193.从碘的四氯化碳溶液中得到四氯化碳,可用什么方法?蒸馏法