萃取和分液漏斗的使用

萃取和分液漏斗的使用一、萃取萃取是利用有机物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度的不同，使有机物从一种溶剂转移到另一个溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分有机物提取出来。由于多数有机物在有机溶剂中有更好的溶解性，常用有机溶剂来萃取溶解于水溶液中的有机物，是萃取的典型实例。在实验室中进行液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行。萃取也是分离和提纯有机物常用的方法。用一定量的有机溶剂萃取时，把溶剂量分成多次萃取，比用全部量作一次萃取效果要好。例如在100mL水中溶有4g丁酸，15℃时用100mL苯来萃取其中的丁酸，用100mL苯一次萃取时，在水中丁酸的剩余量为1.0g，但若将100mL苯分三次萃取，则剩余量减少为0.5g（此数值可由公式计算得出）。一般萃取次数为3～5次即可。另外，在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，可提高萃取效率。萃取溶剂的选择应由被萃取的有机物的性质而定。一般难溶于水的物质用石油醚萃取，较易溶于水的物质，用苯或乙醚萃取，易溶于水的物质，则用乙酸乙酯萃取。在选择溶剂时，不仅要考虑溶剂对被萃取物与杂质应有相反的溶解度。而且溶剂的沸点不易过高，否则不易回收溶剂，甚至在溶剂回收时可能使产品发生分解。此外还应考虑溶剂的毒性要小，化学稳定性要高，不与溶质发生化学反应，溶剂的密度也要适当等。二、分液漏斗的使用分液漏斗是一种用来分离两种不相混溶液的仪器。它常用于从溶液中萃取有机物或者用水、碱、酸等洗涤粗品中的杂质。从液体中萃取1.使用前的准备工作（1）分液漏斗上口的顶塞应用小线系在漏斗上口的颈部，旋塞则用橡皮筋绑好，以避免脱落打破；（2）取下旋塞并用纸将旋塞及旋塞腔擦干，在旋塞孔的两侧涂上一层薄薄的凡士林，再小心塞上旋塞并来回旋转数次，使凡士林均匀分布并透明。但上口的顶塞不能涂凡士林；（3）使用前应先用水检查顶塞、旋塞是否紧密。倒置或旋转旋塞时都必须不漏水，方可进行使用。2.萃取与洗涤操作，把分液漏斗放置在固定于铁架台的铁环（用石棉绳缠扎）上。关闭旋塞并在漏斗颈下面放一个锥形瓶。图2—1由分液漏斗上口倒入溶液与溶剂（液体总体积应不超过漏斗容积的2/3），然后盖紧顶塞并封闭气孔。取下分液漏斗，振摇使两层液体充分接触。振摇时，右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根部（或手掌）顶住顶塞，以防顶塞松开。用左手大拇指、食指按住处于上方的旋塞把手，既要能防止振摇时旋塞转动或脱落，又要便于灵活地旋开旋塞。漏斗颈向上倾斜30～45°角。如图2—2。图2—1分离两层液体图2—2分液漏斗的使用用两手旋转振摇分液漏斗数秒钟后，仍保持漏斗的倾斜度，旋开旋塞，放出蒸气或发生的气体，使内外压力平衡。当漏斗内有易挥发有机溶剂（如乙醚）或有二氧化碳气体放出时，更应及时放气并注意远离别人。放气完毕，关闭旋塞，再行振摇。如此重复3～4次至无明显气体放出。操作易挥发有机物时，不能用手拿球体部分。3.两相液体的分离操作分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层；待两层液体界面清晰时，先将顶塞的凹缝与分液漏斗上口颈部的小孔对好（与大气相通），再把分液漏斗下端靠在接受瓶壁上，然后缓缓旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当两液面界限接近旋塞时，关闭旋塞并手持漏斗颈稍加振摇，使粘附在漏斗壁上的液体下沉，再静置片刻，下层液体常略有增多，再将下层液体仔细放出，此种操作可重复2～3次，以便把下层液体分净。当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。绝不可由旋塞放出上层液体，以免被残留在漏斗颈的下层液体所沾污。不论萃取还是洗涤，上下两层液体都要保留至实验完毕。否则一旦中间操作失误，就无法补救和检查。分液漏斗与碱性溶液接触后，必须用水冲洗干净。不用时，顶塞、旋塞应用薄纸条夹好，以防粘住。（若已粘住，不要硬扭，可用水泡开）。当分液漏斗需放入烘箱中干燥时，应先卸下顶塞与旋塞，上面的凡士林必须用纸擦挣，否则凡士林在烘箱中炭化后，很难洗去。在萃取过程中，将一定量的溶剂分做多次萃取，其效果比一次萃取为好。[附]乳浊液的破坏方法，当形成乳浊液难于分层时，可采用以下几种方法破坏乳浊液。（1）以接近垂直的位置将分液漏斗轻轻回荡或用玻璃棒轻轻搅拌。（2）加入食盐（或某些去泡剂）利用盐析作用来破坏乳化。（3）若因碱性物质而乳化，加入少量稀硫酸来破坏乳化。（4）加热或滴加数滴乙醇（改变表面张力）来破坏乳化。从固体混合物中萃取从固体混合物中萃取所需要的物质，最简单的方法是把固体混合物先行研细，放在容器里，加入适当溶剂，用力振荡，然后用过滤或倾析的方法把萃取液和残留的固体分开。若被提取的物质特别容易溶解，也可以把固体混合物放在放有滤纸的锥形玻璃漏斗中，用溶剂洗涤。这样，所要萃取的物质就可以溶解在溶剂里，而被滤取出来。如果萃取物质的溶解度很小，则用洗涤方法要消耗大量的溶剂和很长的时间。在这种情况下，一般用索氏（Soxhlet）提取器（图2-3）来萃取，将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋，然后把固体混合物放置在纸套袋内，装入提取器内。溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后，回流到固体混合物里，溶剂在提取器内到达一定的高度时，就和图示2－3索氏提取器所提取的物质一同从侧面的虹吸管流入烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶里。