搜索
8实验四邻、对硝基苯酚的制备课时数：6学时教学目标：通过本项目学习硝化反应，了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法，应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。教学内容：一、实验目的要求：1、了解邻、对硝基苯酚的制备原理及方法.2、复习水蒸汽蒸馏操作。二、实验原理：邻硝基苯酚中－NO2与－OH易形成分子内氢键形成稳定六元环，故bp比对硝基苯酚低，水溶性小，挥发性大，能随水蒸汽挥发，故可用水蒸汽蒸馏分离。三、实验装置：1、水蒸汽蒸馏装置2、简单回流装置3、热滤简易装置：（见重结晶实验教案）四、实验重点：1、学习硝化反应。2、应用水蒸汽蒸馏操作方法分离提纯有机化合物。（见肉桂酸制备的教案）五、实验注意点：1、苯酚对皮肤有较大腐蚀性，取用注意安全。加水是为了降低其熔点。2、控制反应温度：10－15℃，超过20℃会有较多副产物。3、酚与酸不互溶，续不断摇动使充分接触，以均匀反应，避免局部过热。4、残酸须倒净洗净，否则水汽蒸馏时，产物会氧化或硝化。倾倒酸液前，放冷冻箱30min以上使充分冷却，可看到焦油状液体呈针状晶体析出。5、洗涤时，用冰水，少量多次，洗至接近中性。6、水汽蒸馏前，冷凝管中若有邻硝基苯酚析出时，可调小或关闭冷却水，让热蒸汽通过，使其熔化。7、重结晶邻硝基苯酚：加约10ml40℃乙醇，溶解后再用温水调至恰好出现浑浊，再加少量乙醇至澄清。8、反应瓶中残留物含有对硝基苯酚（可由重结晶析出），还有副产物2－4－二硝基苯酚，毒性大，能渗透皮肤吸收，应加稀碱液处理后再倒入废液缸。