葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定

葡萄糖注射液含量的测定一．实验目的：1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。二、实验原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。2.折光法：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法：葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。三、实验步骤：1.旋光法：测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。其中L为测定管长度（单位为分米）。2.折光法：调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。重复将分界线从一边再从另一边将分界线对准十字交叉线上，重复观察读数三次（读数差≤0.0003），三次平均值即为供试品折光率。3.快速分析法：取5%葡萄糖注射液4ml放入50ml容量瓶中，稀释定容。移取5ml稀释液于碘量瓶，准确加碘溶液5.0ml，加2mol/LNaOH溶液8-10滴，溶液呈淡黄色，暗处放置5min，加约1mol/LHCl至酸性，标准Na2S2O3溶液返滴定至无色，记录消耗Na2S2O3溶液的体积。四、实验结果及分析：1.旋光法：平均值：2.3486C(%)=LtD100(g/ml)=13486.210020=150.523486.2100=4.4735%相当于标示量的葡萄糖(%)=1000852.2LC=103.42%所测的标示量的葡萄糖%为103.42%，符合95%-105%（Ch.P）范围内。2.折光法：1.3341,1.3341,1.3341,平均值为：1.3341C(%)=Fnn0=00143.03330.13341.1=0.7692相当于标示量的葡萄糖(%)=1000标示量Fnn=15.38%所测的标示量的葡萄糖%为15.38%，不符合95%-105%（Ch.P）范围内。3.快速分析法：3.21ml，3.20ml，3.25ml,平均值为：3.22ml。（碘溶液：0.02807mol/L,硫代硫酸钠：0.09710mol/L。）所测的硫代硫酸钠体积为3.22ml，不符合3.08-2.88ml范围内。标示量(%)=100505410007.198]2/)[(2211标示量VCVC=100%5505410007.198]2/)22.309710.00.502807.0[(=-85.60%所测的标示量的葡萄糖%为-85.60%，绝对值符合95%-105%（Ch.P）范围内。五、思考题：问：折光法，快速法及旋光法的结果高还是低?试分析其原因。答：1.旋光法所测的标示量的葡萄糖%为103.42%，符合95%-105%（Ch.P）范围内，推测实验过程中影响其测量值的因素有：仪器随周围环境的变化波动较大，开关门等。测定管中可能有气泡。5%葡萄糖标准液空气中放置时间过长影响浓度。葡萄糖溶液存在变旋现象等。2.折光法所测的标示量的葡萄糖%为15.38%，远远低于95%-105%（Ch.P）范围内，推测实验过程中影响其测量值的因素有：仪器的调节及读数可能会有人为误差。仪器受周围环境及温度变化波动。上组同学测定后未完全洗净，就继续进行下组实验。5%葡萄糖标准液空气中放置时间过长影响浓度。3.快速分析法所测的标示量的葡萄糖%为-85.60%，绝对值符合95%-105%（Ch.P）范围内，推测实验过程中影响其测量值的因素有：碘易挥发，导致滴定时消耗碘溶液体积偏低，产生误差。人为误差，滴定终点判断可能不够准确。试剂长时间放置，在同学们量取的过程中浓度可能会改变，偏低。伴随副反应的发生。六、注意事项：1.旋光法：每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则重新测定旋光度。配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃（或药品项下规定温度）;供试剂应不显浑浊，若有混悬小粒，应预先过滤，并弃去初滤液。2.折光法：注意镜面洁净，擦净镜面。3.快速分析法：控制溶液的酸度；在中性、弱酸性溶液中进行；在碱性中发生副反应；防止I2的挥发和空气中的O2氧化I-，防止I2挥发：加入KI；温度不能高，室温下进行；滴定时不要剧烈摇动溶液，防止I-被O2氧化：酸度不宜太高；避光；滴定速度要快；操作时先加碘液，然后逐滴缓加氢氧化钠试液（约3min加完），振摇，否则所得结果会降低。水杨酸钠的含量测定一．实验目的：1.了解药物含量测定方法与其结构的关系。2.熟悉PH指示剂的吸收值比值法测定氨基比林的含量。3.掌握吸收值比值法的基本原理。二．实验原理：对于弱碱性或弱酸性药物，不宜直接用中和法测定，可选用pH指示剂吸收度比值法。其原理为选择一合适的酸碱指示剂，该指示剂pKa值应在被测物酸碱反应的等当点pH附近，且其酸式色和碱式色的吸收光谱在同一波长的吸收值有显著差异。在中和滴定中，若酸标准溶液滴定弱碱性药物时，中和反应到达等当点所需的标准溶液设加入Veqml，在作用点附近实际所加入的标准溶液的量V，X=Veq/V,其中X为中和度倒数。等当点前V﹤Veq，X＞1，以碱式色为主，r小等当点时V=Veq，X=1，酸式色碱式色相等等当点V＞Veq，X﹤1，以酸式色为主，r大被测样品，在435nm和551nm下测得吸光度A1、A2值，吸收值比值r=A2/(A1+A2)，由X-r关系值表查的X值，如若r不存在，可以内插法求出。三、实验步骤：水杨酸钠万分之一天平取1.5850g-1.6191g，放入25ml容量瓶中，放入HCl标准溶液10ml，二氧六环12.5ml，样品溶解后，加入麝香草酚兰试液0.5ml，加蒸馏水定容，摇匀，测定，三次取平均值。四、实验结果及分析：1.6013g，A123平均值435(A1)0.2790.2760.2750.277551(A2)0.1920.1910.1970.193r=122AAA=0.4106,rrXX11=2121rrXX,428.0374.0000.1995.04106.0374.0995.0X,X=0.9984C(%)=STFXV×100=6013.11601.00035.19984.010×100=100.17%所测的标示量的葡萄糖%为100.17%，略大于100%。可能影响实验结果的因素：二氧六环试剂放置时间过久。水杨酸钠尚未完全溶解就加入麝香草酚蓝定容，导致加水体积偏小。称量、量取的液体可能存在误差。用比色皿时，可能未冲洗干净上一组液体，有误差。人为误差，读数有误差等。五、思考题：1.问：本法多用于哪些药物的测定？答：无机多元酸及其盐类;磷酸、磷酸氢二钠等.有机酸的碱金属盐类:醋酸钠、安息香酸钠、枸椽酸钠等。弱碱类:乙基碳酸奎宁、氨基比林等.弱碱盐酸盐类:盐酸普鲁卡因、盐酸毗哆辛等。磺胺类:磺胺嘧啶等.氨基酸类:甘氨酸、L一谷氨酸.L一亮氨酸等2.问：本法在操作中应注意哪些问题才能使测定结果更加准确？答：本法所用标准溶液的F值在1±1%以内较为理想。样品称量应在规定范围之内，否则将导致等当点偏离较远，使X值不在合适范围内，影响测得结果的准确性。麝香草酚蓝试液最好现用现配。测定吸收度时，最好使用仪器的波长精度在3nm以内，减少周围环境等因素对测定数值的干扰。所量取溶液和称量药品尽可能精确，减小人为误差。六、注意事项：本法所用标准溶液的F值在11%以内较为理想。样品称量应在规定范围之内，否则将导致等当点偏离较远，使X值不在合适范围内，影响测得结果的准确性。麝香草酚蓝试液最好现用现配。测定吸收度时，最好使用仪器的波长精度在3nm以内，减少周围环境等因素对测定数值的干扰。所量取溶液和称量药品尽可能精确，减小人为误差。