郭克俊-1231410007由MnO2制备MnCO3的实验研究报告

由MnO2制备MnCO3的实验研究报告郭克俊1231410007【摘要】选取C2H2O4作还原剂，NH4HCO3为沉淀剂，由MnO2制备MnCO3。并以铬黑T为指示剂，在PH=10的NH3-NH4Cl溶液缓冲下用EDTA滴定新制备的MnCO3中Mn2+含量。对实验操作和实验结果做了简单分析。【关键词】还原沉淀滴定引言：MnCO3俗称“锰白”，是生产电讯器材铁氧体的原料，工业用碳酸锰广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂和制造其他锰盐的原料，也用于医药、机械零件和磷化处理等方面。实验室由MnO2制备MnCO3时可用C粉、H2O2、浓盐酸、C2H2O4作还原剂，选用不同还原剂，实验操作、实验效果和实验对环境的影响各不一样。本实验选取草酸作还原剂，NH4HCO3为还原剂，由MnO2制备MnCO3。并以铬黑T为指示剂，在PH=10的NH3-NH4Cl溶液缓冲下用EDTA滴定新制备的MnCO3中Mn2+含量。实验原理1.MnO2的还原2H++C2H2O4+MnO2=Mn2++2CO2+2H2O2.Mn2+的沉淀Mn2++2HCO3-=MnCO3+CO2+H2O3.MnCO3中Mn2+的测定Mn2++H2Y2-（过量）=MnY+H2Y2（剩余）Ca2++H2Y2-（剩余）=CaYCa2++EbT（蓝色）=CaEbT（紫红色）实验设计1.MnCO3的制备C2H2O4NH4HCO380℃过滤2.Mn2+含量测定1.PH=10缓冲液HCl过量EDTA2.EbT3.Ca2+标准液实验过程一、溶液配制粗配溶液：10mL6mol/LH2SO4溶液，30mL6mol/LHCl溶液，10gNH4HCO3:20mL水的NH4HCO3溶液，200mL0.05mol/LEDTA溶液，0.1%铬黑T溶液，80mLPH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液。精配溶液：250mL0.05mol/LCa2+标准溶液。二、MnCO3制备MnO2、H2SO4MnSO4、H2SO4、C2H2O4MnCO3、（NH4）2SO4、（NH4）2C2H2O4MnCO3定量MnCO3Mn2+、HClMnY、HClEDTAMnY、CaY、CaEbT1.用台秤称3.0二氧化锰与250mL烧杯中并加水湿润，再加入10mL6mol/LH2SO4溶液，摇匀。2.将烧杯放在磁力加热搅拌器上加热（80℃）并开动搅拌；称取3.5gC2H2O4-2H2O分批加入烧杯中，完毕，可观察到烧杯中溶液由黑色变澄清。3.停止加热，缓慢网烧杯中加入配好的NH4HCO3溶液，刚开始有大量气泡产生，随后产生大量白色沉淀，充分搅拌后静置使体系冷却至室温。4.抽滤，用少量水洗涤沉淀两次，得到黏稠的MnCO3白色沉淀；将沉淀转移到表面皿中后置于80℃烘箱中烘干1h，得干燥粉末装的白色MnCO3；称重，质量为2.3g，以二氧化锰投入量计算产率，其产率为57.5%。三、MnCO3中Mn2+含量的测定1.EDTA溶液的标定用移液管准确量取25.00mL配置好的EDTA溶液于100mL锥形瓶中，再加入10.0mLPH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液和3滴0.1%铬黑T指示剂，摇匀，溶液呈蓝色;用0.05mol/LCa2+标准溶液滴定至锥形瓶中的溶液颜色有蓝色刚好变为紫红色，即为滴定终点；记下被消耗的0.05mol/LCa2+标准溶液的体积V1，重复滴定一次，记下被消耗的0.05mol/LCa2+标准溶液的体积V2。滴定结果如下表所示：VEDTA（mL）VCa2+（mL）cCa2+（mol/L）cEDTA（mol/L）cEDTA平均值（mol/L）25.0026.400.050.052800.0527825.0026.380.050.05276由表可知，EDTA溶液的浓度为0.05278mol/L。2.MnCO3中Mn2+含量的滴定准确称取0.1444g新制的MnCO3于洁净的锥形瓶中，然后往锥形瓶中滴加6mol/LHCl溶液，直到MnCO3完全溶解后再加入1.0mL6mol/LHCl溶液；用移液管准确量取50.00mLEDTA溶液于锥形瓶中，摇匀，片刻后再加入20.0mLPH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液和5滴0.1%铬黑T指示剂，摇匀，溶液呈蓝色；用0.05mol/LCa2+标准溶液滴定至锥形瓶中的溶液颜色有蓝色刚好变为紫红色，即为滴定终点；记下被消耗的0.05mol/LCa2+标准溶液的体积V1；另外称取0.1439g新制的MnCO3，用同样的方法滴定，记下被消耗的0.05mol/LCa2+标准溶液的体积V2。滴定结果如下表所示：mEDTA（g）VEDTA（mL）cEDTA（mol/L）VCa2+（mL）cCa2+（mol/L）0.144450.000.0527827.820.050.143950.000.0527827.900.05根据表中数据计算MnCO3中Mn2+含量wMn2+：%51.44%1001444.09.5405278.0001.082.2700.5012,Mnw%50.44%1001439.09.5405278.0001.090.2700.5022,Mnw所以，MnCO3中Mn2+含量%50.442%50.44%51.442MnwMnCO3中Mn2+的理论含量%78.47%1009.1149.54理论w由wMn2+和w理论计算实验的绝对误差E和相对误差Er：%28.3%78.47%50.44E%86.6%78.47%78.47%50.44rE实验分析讨论1.本实验选择C2H2O4作还原剂，将MnO2在酸性条件下还原成Mn2+；用C2H2O4作还原剂有几好处：一是反应条件温和，便于控制；二是实验操作简单；三是还原效果好；四是对环境友好。但是C2H2O4在高温下容易分解，因此在用加热促进反应进行时加热温度不宜过高，防止C2H2O4分解。将MnO2加入10mL6mol/LH2SO4溶液后溶液变浑，但有大量黑色MnO2存在，说明二氧化锰不溶于6mol/LH2SO4溶液，随着C2H2O4的加入，体系中MnO2逐渐被还原为Mn2+最后，MnO2全部被还原，溶液变澄清。用NH4HCO3作Mn2+的沉淀剂，一是因为NH4HCO3溶液的PH不是很大（9），碱性不是很强，可避免生成Mn（OH）2沉淀；另一方面是用NH4HCO3作沉淀剂不会引入其他金属离子，可以提高实验的准确度。2.铬黑T（EbT）在PH约等于10的条件下显蓝色，而铬黑T的金属配离子（MEbT）在相同条件下显紫红色，因此，可以用铬黑T作指示剂，在PH=10的NH3-NH4Cl溶液缓冲下标定EDTA溶液和滴定MnCO3中的Mn2+。测定MnCO3中Mn2+的含量时，先往一定量的MnCO3溶液中加入过量的EDTA比准溶液，再用0.05mol/LCa2+标准溶液反滴定过量的EDTA，既可以避免滴定过程中生成Mn（OH）2沉淀，又可以简化实验操作。3.实验得MnCO32.3g，产率仅为57.5%，结果偏低的原因主要是在沉淀一步中加入NH4HCO3的量不够，导致Mn2+沉淀不完全。为了防止产生这种结果，实验中可加入比理论值稍过量的NH4HCO3先使Mn2+充分沉淀，再通过加热赶走过量的NH4HCO3。4.测定MnCO3中Mn2+的含量时，相对误差为-6.86%，一是因为实验操作而引起的误差，二是因为实验制备的MnCO3不够纯。为了减小误差，在制备MnCO3可以多洗涤几次，同时在滴定时，应注意控制好溶液的PH，并注意观察滴定终点。结束语：用C2H2O4作还原剂，NH4HCO3为还原剂，由MnO2制备MnCO3。实验条件温和，实验操作便于控制，实验效果好，而且对环境友好，是实验室由MnO2制备MnCO3的优先选择。实验在制备得MnCO3后，进一步以铬黑T为指示剂，在PH=10的NH3-NH4Cl溶液缓冲下用EDTA滴定新制备的MnCO3中Mn2+含量，滴定的相对误差为-6.86%，说明本实验方法制备的MnCO3纯度相对较高。