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标准操作规程文件编号页码共12页第1页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期颁发部门ＧＭＰ办公室颁发日期执行部门质管部生效日期分发部门：ＧＭＰ办公室、质管部取代:目的：建立蔗糖检验标准操作规程。范围：蔗糖的检验责任者：QC检验员、QC主管、质管部部长。内容：1.名称：蔗糖2.代号：3.检验项目3.1.1性状3.1.1操作方法取本品，摊在洁净平板上，在明亮光线下，采用目测、口尝法进行检查。称取研成细粉的供试品适量，于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。3.1.2结果与判定本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶，判为符合规定。3.1.3比旋度3.1.3.1仪器与用具自动旋光仪、分析天平(万分之一)3.1.3.2试药与试液水。3..1.3.3操作方法标准操作规程文件编号页码共12页第2页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液，立即依法测定（中国药典2015年版四部通则0621）比旋度。3.1.3.4结果与判定比旋度为+66.3°至+67.0°，判为符合规定。3.2鉴别3.2.1显色反应3.2.1.1仪器与用具酒精灯、试管。3.2.1.2试药与试液0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。3.2.1.3操作方法取本品，0.05mol/L加硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热，观察发生的现象。3.2.1.4结果与判定加热即生成氧化亚铜的红色沉淀，判为符合规定。3.2.2红外鉴别3.2.2.1仪器与用具红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平（十万分之一）、压片模具。3.2.2.2试剂溴化钾（光谱纯）、蔗糖对照品。3.2.2.3空白片的制备取干燥的溴化钾细粉适量，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。3.2.2.4供试片的制备取供试品3mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾细粉约0.6g，充分研磨，移置于直径为13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20Mpa，保持2～5min,除去真空,取出制成的供标准操作规程文件编号页码共12页第3页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01试片,目视检查应均匀透明,无明显颗粒。3.2.2.5对照片的制备取蔗糖对照品适量，同法制得对照片。3.2.2.6测定方法将空白片置于仪器的样品光路中，进行扫描，作为样品的背景；另将对照片与供试片置于仪器的样品光路中，进行扫描，录制光谱图，将对照片与供试片的图谱进行对比。3.2.2.7记录供试品与对照品的红外光吸收图谱。3.2.2.8结果与判定本品红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致，判为符合规定。3.3检查3.3.1溶液的颜色3.3.2.1简述本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。3.3.2.2仪器与用具25ml纳氏比色管（具有10ml刻度标线）、白色背景（白纸或白布）。3.3.2.3试药与试液3.3.2.3.1比色用重铬酸钾液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.4000g，置500ml量瓶中，加3.3.2.3.2比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。3.3.2.3.3比色用氯化钴液标准操作规程文件编号页码共12页第4页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色，加醋酸－醋酸钠缓冲液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。3.3.2.3.4各种色调标准贮备液的制备按表1量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。3.3.2.3.5各种色调色号比色液的制备按表2量取各色标准贮备液与水，摇匀，即得。表1各种色调标准贮备液的配制色调比色用氯化钴液（ml）比色用重铬酸钾液（ml）比色用硫酸铜液（ml）水（ml）黄绿色黄色橙黄色橙红色棕红色1.24.010.612.022.522.823.319.020.012.57.204.0020.068.872.766.468.045.0表2各种色调色号比色液的制备色号12345678910贮备液/ml加水量/ml0.59.51.09.01.58.52.08.02.57.53.07.04.55.56.04.07.52.510.003.3.2.4操作方法取本品5g，加水5ml溶解后，置25ml纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取黄色4号标准比色液10ml，置另一纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置标准操作规程文件编号页码共12页第5页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜色与对照管比较。3.3.2.5注意事项3.3.2.5.1所用纳氏比色管均应洁净、干燥，洗涤时不能用刷子，应用铬酸洗液浸泡，然后冲洗，避免表面粗糙。3.3.2.5.2检查时光线应明亮。3.3.2.5.3如供试品管中的颜色与对照管中溶液颜色接近时，应将比色管互换位置后再进行观察。3.3.2.6记录记录供试品溶液的制备方法、标准比色液的色调色号，比较结果。3.3.2.7结果与判定供试品溶液如显色，与黄色4号标准比色液比较，颜色不得更深，即判为符合规定；如更深，则判为不符合规定。3.3.2硫酸盐3.3.3.1简述硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。3.3.3.2仪器与用具纳氏比色管50ml。3.3.3.3试药与试液标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100µg的SO42-)。3.3.3.4操作方法3.3.3.4.1供试溶液的配制取本品1.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇PH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试品溶液。3.3.3.4.2对照溶液的配制标准操作规程文件编号页码共12页第6页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取标准硫酸钾溶液5.0ml置另一50ml纳氏比色管中，加水溶解使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。3.3.3.4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较所产生的浑浊。3.3.3.4.4供试溶液如带颜色，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。3.3.3.5注意事项3.3.3.5.1供试溶液如需过滤，应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。3.3.3.5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分振摇，以免影响浊度。3.3.3.5.325%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，应取上清液使用。3.3.3.5.4应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。3.3.3.5.5纳氏比管用后立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。3.3.3.6记录记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾的浓度和所取毫升数。3.3.3.7结果与判定供试溶液与对照液比较，不得更浓（0.05%），判为符合规定。3.3.3还原糖3.3.4.1仪器与用具250ml锥形瓶、电子控温电热套、回流装置、玻璃珠、滴定管。3.3.4.2试药与试液25%碘化钾溶液、硫酸溶液（1→5）、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液。标准操作规程文件编号页码共12页第7页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次013.3.4.3操作方法3.3.4.3.1取供试品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加入碱性枸椽酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。同时做一空白试验。3.3.4.3.2滴定结果用空白实验校正。3.3.4.4记录记录供试品的取样量、两次试验消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积。3.3.4.5结果判定供试品消耗硫代硫酸钠滴定液与空白试验耗硫代硫酸钠滴定液体积的差小于或等于2.0ml（0.10%），判为符合规定；若二者消耗硫代硫酸钠滴定液体积的差大于2.0ml，则判为不符合规定。3.3.4炽灼残渣3.3.5.1简述药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700～800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。3.3.5.2仪器与用具高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜、分析天平、干燥器。3.3.5.3试药与试液硫酸。3.3.5.4操作方法3.3.5.4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经500～600℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直标准操作规程文件编号页码共12页第8页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01至恒重，备用。3.3.5.4.2称取供试品取本品2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。3.3.5.4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上，缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。3.3.5.4.4灰化滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在500～600℃约60分钟，使供试品完全灰化。3.3.5.4.5恒重按空坩埚恒重操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。3.3.5.5注意事项3.3.5.5.1炽灼残渣检查同时做几份时，坩预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。3.