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蔡司场发射扫描电镜Merlin简明操作教程安全注意事项•样品台移动：当移动样品台时，一定要确保其不碰撞到探头和物镜。（在样品台上升过程中，一定要在TV模式下观察样品高度）•紧急情况：当设备出现短路、起火等重大紧急故障时，切断设备电源，并按下房间墙上紧急电源制动按钮。样品要求及制备试样性状要求：（1）试样可以是块状或粉未状。（2）试样在真空中稳定，不含水分或其它易挥发物。（3）对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场影响。（4）电子束照射下释放出气体的样品严禁测试。（5）表面污染的试样，要在不破坏试样表面结构前提下进行清洗，并烘干。（6）进行表面侵蚀的试样在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，并烘干。试样尺寸要求：块体试样大小要适合样品座尺寸，宽度不超过50mm，高度小于10mm左右为宜。试样制备：样品制备工作请提前在各自实验室自行完成（1）块体试样直接用导电胶或双粘胶黏贴于试样台上，尽量保持试样高度一致；（2）粉末试样在丁型样品台上贴导电胶或双面胶，将少量粉未撒在上面，吸耳球把未粘住粉未吹去。或将粉未制备成悬浮液滴在载玻片、硅片等基底上（尺寸5mm左右），待溶液挥发后将基底试样贴附到样品座上。不导电试样需进行镀膜处理。样品要求及制备。粉末试样片/块状试样截面试样开机（1）仪器在standby状态下，按下仪器面板上ON按钮。（2）开启仪器控制电脑（密码sem），双击桌面SmartSEM图标，启动操作软件，系统自动对设备硬件进行检测。（4）自检完毕后，在EMserverlogon对话框中输入用户名和密码，进入SmartSem软件。Username：SCUTPassword：SCUT工具栏参数设置栏图像观察区仪器工作界面确认仪器状态电子枪状态：FilI，ExtractorV和ExtractorI。真空状态：GunVacuum和SystemVacuum确认仪器状态正常后才可以开始装试样进行测试。装样品（1）按下图中Vent按钮，系统充气，直到Vent绿灯不再闪烁，然后右手拉开Airlock的仓门。（2）将样品座装入图中样品架上，右手旋紧样品推杆（切记旋紧）。（3）关上仓门，并按图中store按钮，系统开始对Airlock抽真空，直到Store绿灯不再闪烁。（5）按面板上的Store按钮，关闭隔离阀。（4）按面板上的Transfer按钮，打开Airlock与样品室之间的隔离阀，利用样品推杆将样品推入样品室内的样品座上卡住，逆时针旋转样品推杆，使之与样品台脱离后，向外完全拉出样品推杆。（6）按键盘面板上Resume按钮，点击弹出ok图标，完成装样。样品观察（1）开启电子枪高压EHT在Gun栏目下，根据需要设置所需加速电压，并点击EHTON。（2）移动试样利用手柄移动试样台，将所需观察试样移到物镜下方。在开始寻找样品时，切记要在TV模式下进行观察，确保试样不碰到物镜。按键盘上的Camera按钮可切换到TV模式。Z上下移动X、Y及旋转移动放大倍数调节聚焦调节聚焦窗口像散调节光阑对中调节图像旋转图像移动亮度对比度扫描速度camera换样键盘功能图（3）选择检测器类型在Detectors栏目下，选择所需检测器，建议开始时用SE2，以便寻找样品。TV模式和观察模式切换（4）设置工作距离不同检测器和加速电压下，典型的工作距离如下表，建议In-lens检测器工作距离一般在5mm左右，SE2检测器工作距离为6-7mm.（4）调节图像对感兴趣区域，设置好合适的放大倍数，聚焦，调节像散，光阑对中，使图像清晰，调节亮度和对比度。以上步骤反复多次进行，直到图像清晰。聚焦：按一下放大倍数调节旋钮上的小键，出现一个供聚焦调节的小窗口，按聚焦旋钮上的—键可降低扫描速度，调节聚焦旋钮进行聚焦。放大倍数调节聚焦调节像散的调节一般在较高放大倍数（一般1万倍以上），需要进行像散调节，像散调节需要在聚焦（正焦）的情况下进行调节。分别调节StigmatorX和Y，使图像最清晰，图像未有拉伸变形。像散调节钮光阑对中的调节在较高倍数下，按wobble钮，调节ApertureX和Y，使图像呈心脏般起伏，而不出现左右摇摆。调节好后，再按一下wobble钮，回到正常模式。像散和光阑对中调节完成后，需要再对试样进行聚焦。（5）扫描并保存图像A，选择扫描速度4，并点击工具栏上的，整幅图像扫描完成后，图像冷冻。B，或者在Scanning栏下，选择合适扫描速度和降噪方式，冷冻图像。当图片冻结后，鼠标移动到图片上，点击鼠标右键，选择Sendto，然后选择需要保存图片的格式，选择文件夹，保存图像。文件保存路径为D盘的photos目录。（6）保存图像（7）点击工具栏上扫描速度2图标，解冻图像，继续观察其他部位。卸载样品（1）关闭电子枪高压，所有样品观察完毕后，按以下程序卸载试样：（2）然后按键盘上的Exchange键，样品台将自动复位EHToff（3）试样台复位，隔离阀打开后，将样品推杆推入试样座位置，顺时针旋紧，然后拉出试样。（4）按Store，关闭隔离阀。（5）按Vent充气，逆时针旋转推杆，取出试样后再按Store完成取样过程。能谱仪应用（1）能谱仪工作电压一般设为20kV；（2）调节电镜工作距离WD为8.5mm；（3）开启能谱通讯软件Remote（4）在能谱电脑上开启能谱软件AZetec，进入能谱界面。能谱分析可适当增大电子束束流，如300或500pA。1、能谱点分析采集电镜图像选择分析区域，采集谱图确认谱图中各峰元素归属计算含量，形成报告需要保存谱图元素数据的，可以在谱图上鼠标右键，导出txt格式数据。2、能谱线分析3、能谱面分布登记记录在实验记录本上用签字笔如实登记好测试时间、样品数量等相关实验信息。数据拷贝•将保存图片的文件夹拷贝到D盘导师文件夹内，利用课题组的FTP账号自行下载即可。仪器厂家：德国Zeiss公司仪器型号：Merlin能谱仪：英国Oxford公司紧急联系电话：13539426986（尹老师）yshscut@126.com