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化学与环境学院有机化学实验报告实验名称薄层层析板的制作及活化【实验目的】1、掌握薄层层析板的制作。2、掌握薄层层析板的活化【实验原理】（包括反应机理）1、薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进程。最典型的是在玻璃板上均匀铺上一层吸附剂，制成薄层板，用毛细管将样品溶液点在起点处，把此薄层板置于盛有溶剂的容器中，待溶液到达前沿后取出，晾干，显色，测定色斑的位置。由于层析是在薄层板上进行，故称为薄层层析。2、吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各成分达到分离。吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。吸附强度决定于吸附剂的吸附能力，还受被吸附成分的性质影响，更与展开剂的性质有关。3、分配薄层层析的原理是，用极性溶剂吸苷在固体支持剂上所形成的混合物，铺成薄层（或装柱），然后活化、点样（或上样），再用极性较弱的展开剂（或洗脱剂）进行展开。在展开过程中，各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配。由于各成分在两相间的分配系数不同，因而可以达到相互分离的目的。【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观硅胶G///白色粉末羧甲基纤维素钠154274/白色或乳白色纤维状粉末或颗粒氯仿119.5-63.761.2无色透明液体蒸馏水18/100无色透明液体【仪器装置】1、主要仪器：高型烧杯、载玻片、玻璃棒。2、实验装置：【实验步骤及现象】反应时间实验步骤实验现象1、取用实验室已经准备好100mm*30mm*2.5mm的3块薄层载片，用手指接触载玻片的边缘，因为指印玷污载玻片的表面，将使吸附剂难于铺在载玻片上。2、制备浆料：向薄层层析硅胶中加入羧甲基纤维素钠，后用玻璃棒不断搅拌至制成的浆料均匀，不带团块，用玻璃棒拉起后呈现粘稠状，继续搅拌使得其中的气泡尽量多地除去。3、铺板：将洗净的载玻片摆在台面边缘，并且漏出台面约四分之一，然后用勺子将浆料倒到载玻片上并涂布均匀，每片载玻片用1g硅胶G。薄层的厚度为0.25~1mm，厚度尽量均匀，铺层。手指拿着的部分不用涂布。后轻轻地将载玻片在实验台上颠几下，使得浆料分布均匀。4、薄层板的活化：将3张硅胶板置于烘箱中，调节温度在105-110℃，烘烤30min1、浆料浓稠适宜2、搅拌时有少许气泡产生3、铺板后硅胶板面不是很平【实验结果】1、制得3块薄层板【实验讨论】1、载玻片上涂层要均匀，不应有纹路、带团粒，也不应有能看到玻璃的薄涂料点，可以在实验台上多颠几下。2、制备浆料时，若浆料太稠，涂层可能太厚，甚至不均匀；若浆料太稀，则涂层可能太薄。2、薄层色谱展开剂的选择原则和柱色谱相同，主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素综合考虑。溶剂的极性越大，则对化合物的洗脱力越大，即Rf值也越大。【实验成绩】指导老师签名：