试样中氧化锰含量的测定

实验五十试样中氧化锰含量的测定【实验目的】掌握分光光度法测定试样中微量锰的原理和方法。【实验原理】在酸性溶液中将Mn2+氧化成MnO4－是一个高灵敏度的特效反应，适用于MnO含量在0.005~1.0%范围样品的测定；大于1%的可用原子吸收分光光度法测定。高碘酸钾（钠）比色法是在硫酸－磷酸混酸存在下，加KIO4（或NaIO4）、(NH4)2S2O8和AgNO3混合显色剂，水浴加热将Mn2+氧化成紫红色的MnO4－：2Mn2+＋5IO4－＋3H2O＝2MnO4－＋5IO3－＋6H＋采用标准曲线法可计算试样中MnO的含量。【仪器和试剂】1.仪器：刻度移液管、电炉、水浴锅、比色管。2.试剂：显色剂混合液（5mLH2SO4加5mLH3PO4，用水稀释至100mL。称取1gNaIO4于此混合酸中，微热溶解后，加0.5g过硫酸铵和0.05g硝酸银，搅拌使其溶解及混匀。使用前配制）、锰标准溶液（100µg·mL-1）（准确称取0.2186gMnSO4溶于水，加10mL3mol·L-1H2SO4硫酸，用水定容于1000mL容量瓶中。）【实验步骤】1.系列标准溶液的配制及显色分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锰标准溶液于50mL比色管中，加10mL显色剂混合液，沸水浴中加热20分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。2.吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在480～580nm之间，每隔10nm测定一次4号锰标准溶液的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定锰的最大吸收波长。（最大吸收波长525nm）3.标准曲线的测绘以试剂空白溶液为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以锰的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.试样测定移取适量已分解好的试液于25mL比色管中，加10mL显色剂混合液，沸水浴中加热20分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。在相同条件下测量其吸光度。【数据处理与结论】计算试样中微量锰的质量浓度。【注意事项】显色通常在5~10%H2SO4或3mol·LHNO3溶液中进行，酸度高显色不完全，酸度低则显色速度慢，加热可加快显色速度，一般煮沸5~7min，时间太长反而会使颜色消褪。但只用KIO4为显色剂时，则需煮沸20~30min，显色后可稳定4h以上。用(NH4)2S2O8时，需用AgNO3作催化剂。【思考题】工作曲线的绘制中，锰标准溶液浓度的选定依据是什么？