衍射花样的标定

透射电子显微镜选区电子衍射花样标定的一般过程对析出物进行选区电子衍射，得到电子衍射花样，通过标定花样，确定析出物的相结构。花样标定方法、具体步骤如下：根据对析出物的能谱分析，找出可能存在的物质。利用MDIJade5.0软件，找出所有可能存在物质的PDF卡片；根据衍射基本公式R=λL/d，求出相应的一组晶面间距d，计算得出的d值与所查得可能物质的晶面间距一一对应，误差0.1；所查到的d值对应的晶面指数必须满足(h3k3l3)=(h1k1l1)+(h2k2l2)；利用θ值进行验证，若所测得的角度θ与计算得出的值相近，误差2°，便可断定是此物质。具体步骤如下：1.选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中最好有透射斑点)，测量透射斑点到衍射斑点的最小矢径、次最小矢径及平行四边形长对角线的长度和最小矢径、次最小矢径之间的夹角，R1、R2、R3、θ；R1≤R2，θ≤90°；2.根据衍射基本公式R=λL/d，求出相应的晶面间距d1、d2、d3；3.在PDF卡片里，查找面间距与d1、d2、d3一一对应的物质；4.查得d1对应的晶面指数为(h1k1l1)、d2对应的晶面指数为(h2k2l2)、d3对应的晶面指数(h3k3l3)，根据指数变换规则使(h3k3l3)=(h1k1l1)+(h2k2l2)；5.利用在不同的晶系中cosθ值，尝试验证θ；若不能满足要求，继续对其它物质重复以上步骤；6.若以上步骤均能符合要求，便可确定晶带轴[uvw]；21212211kllklklku21212211lhhlhlhlv21212211hkkhkhkhw以标定一具有立方结构的析出物的衍射花样为例：根据对析出物的能谱分析可知，其应为微合金元素的碳化物。利用MDIJade5.0软件，找出所有V、Ti、Nb碳化物的PDF卡片；已知相机常数λL=20.08Åmm(相机长度L=800mm，λ=0.0251Å)1.选择一个由斑点组成的平行四边形(斑点中有透射斑点)，测量R1、R2、R3、θ；测得R1=13mm、R2=13mm、R3=22mm、θ=60°；2.根据衍射基本公式R=λL/d，求出相应的晶面间距d1、d2、d3；1308.2011RLd=1.5446(Å)，同理，d2=1.5446(Å)，d3=0.9127(Å)；3.查找面间距与d1、d2、d3一一对应的V、Ti、Nb碳化物，在查找的过程中，发现(Nb，Ti)C的PDF卡片中有这样的d值：1.5640，0.9040；d1、d2与1.5640对应，d3与0.9040对应；4.从PDF卡片中知(Nb，Ti)C为立方结构，晶格常数为4.427Å。对于立方晶系，因h、k、l都是相同系数的平方项，所以指数变换规则为指数h、k、l的位置和符号可以任意变换。从PDF卡片中查得1.5640，0.9040对应的晶面组分别为{220}、{422}；选定d1对应的晶面指数为(h1k1l1)为(220)、d2对应的(h2k2l2)为(202)，对应的d3晶面指数(h3k3l3)为(422)；5.立方晶系中222222212121212121coslkhlkhllkkhh尝试验证θ，214444002*2cos，得θ=60°；6.算得θ与测量出的相等，误差为零，符合要求；7.确定晶带轴[uvw]421212211kllklklku421212211lhhlhlhlv421212211hkkhkhkhw得出晶带轴为[444]。通过标定花样知，A析出物为微合金元素的碳化物，其中(Nb，Ti)C就为其中成分之一，(Nb，Ti)C为立方结构，晶格常数为4.427Å，晶带轴为[444]。衍射花样标定结果如图所示。202422220